ГОСТ 1367.8-83 С. 2
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75. раствор с массовой долей 5 %.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165—78. раствор, содержащий
в
I
c
m
j
500
мкг
мели.
Селен по ТУ 6-09-5358-87.
Стандартные растворы селена.
Раствор А: 0,1 г металлического селена помещают в стакан вместимостью 100 см3и растворяют
при нагревании в 10 см3обратной царской водки. Затем добавляют 5 см’ концентрированной серной
кислоты, упаривают до начала выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливают бидистил
лята, кипятят и вновь охлаждают. Полученный раствор переводят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доводят бидистиллятом до метки и перемешивают.
1см’ раствора А содержит 1 мг селена.
Раствор Б: 1 см3 раствора Л приливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают
0,4 моль/дм3 раствором серной кислоты до метки и перемешивают: готовят в день употребления.
1см’ раствора Б содержит 0,01 мг селена.
(Измененная редакция, Изч. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску сурьмы марки СуООООП массой I г помешают в стакан вместимостью 100 см3,
приливают 10 см3обратной царской водки, упаривают раствор почти досуха на кипящей водяной
бане и проводят денитрацию остатка муравьиной кислотой. Избыток муравьиной кислоты
удаляют выпариванием с водой. Следы муравьиной кислоты не мешают дальнейшему определе
нию. Затем осадок растворяют в 20 см3 10 %-ного раствора гидроксиламина в 6 моль/дм3 растворе
соляной кислоты, раствор переводят в пробирку и осаждают серу. Для этого пробирку с раствором
помещают в кипящую водяную баню, добавляют пипеткой 0.5 см3 серного молока и выдержи
вают раствор на водяной бане 3 ч. За это время трижды добавляют по 0,3 см3серного молока —
через 30 мин, 1ч и в конце опыта. На следующий день выделившийся осадок серы, содержащий
селен, отфильтровывают через фильтр с белой лентой и промывают сначала 7 раз 5 %-ным
раствором гидрохлорида гидроксиламина в 3 моль/дм3 растворе соляной кислоты, а затем 5 раз
бидистиллятом. Осадок смывают струей биднстиллята в стакан вместимостью 50 см3, добавляют
1см3 азотной кислоты, 1 см3 серной кислоты (1:1), и 0.5 см3 брома и оставляют стакан под
часовым стеклом на 30 мин. Затем раствор нагревают на водяной бане до отгонки избытка брома и
упаривают на плитке до начала появления паров серной кислоты. К содержимому стакана
добавляют 5 см3 бидистиллята, 0,2 см3 раствора двухромовокислого калия и 0,2 см3 раствора
сернокислой меди. Раствор доводят бидистиллятом до объема 30 см3 в мерном цилиндре с
пробкой и перемешивают.
3.2. Полярографируют раствор в ячейке с выносным меркурсульфатным электродом срав
нения на стационарном ртутном электроде. Ртутное дно в анодном отделении заливают смесыо
серной кислоты, ортофосфорной кислоты и биднстиллята в соотношении 1:1:2. Размер капли
соответствует 20 делениям часового индикатора. Время накопления 1—3 мин при потенциале
накопления минус 0,6 В. При регистрации подпрограмм используют катодную развертку напря
жения. Потенциал пика минус 0,8 В. Подпрограмму каждого раствора снимают три-четыре раза в
интервале потенциалов от минус 0.6 В до минус 1,0 В. Высоту пика измеряют по вертикали,
проведенной через вершину пика до пересечения с касательной, соединяющей основания ветвей
пика. Концентрацию селена в растворе определяют по методу добавок. С каждой серией проб
проводят три контрольных опыта.
(Измененная редакция. Иди. № 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю селена (А) в процентах вычисляют по формуле
т(Н2-Н,)’
где т, —масса селена в добавке, мкг,
//, — средняя арифметическая высота пика раствора пробы за вычетом среднего значения
высоты пика контрольных опытов, мм;
S5