С. 3 ГОСТ 25702.9-ад
тых паров серной кислоты. По охлаждении чашки добавляют
5 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1:1, и вновь упари
вают до обильных паров серной кислоты. Чашку охлаждают, стен
ки чашки обмывают водой н снова упаривают до влажных солей.
Содержимое чашки смывают 100 см* раствора соляной кислоты,
разбавленной 1:9, содержащей 5 см3 перекиси водорода, в стакан
вместимостью 300 см3, раствор осторожно при перемешивании наг
ревают при температуре не выше 60°С до растворения солей и
просветления раствора, следя за тем, чтобы не разлагалась пере
кись водорода (обильное выделение пузырьков). Раствор фильт
руют от неразложившсгося остатка (циркон), фильтр промывают
3—4 раза раствором соляной кислоты, разбавленной 1:99, со
держащим 2 см3 перекиси водорода и доводят объем раствора в
стакане до 150 см5 раствором соляной кислоты, разбавленной 1:9.
Фильтрат нагревают, добавляют 10 см* свежеприготовленной сер
нистой кислоты до обесцвечивания раствора и кипячением разру
шают перекись водорода, не обращая внимания на появившуюся
муть н растворе, которая может образовываться в результате
гидролиза соединений ниобии и тантала. К нагретому раствору
добавляют 20 см5 водного раствора танина с массовой" концентра
цией 100 г/дм3, содержимое стакана кипятит 10 мин, дают скоа-
гулнроваться осадку и оставляют на 5—6 ч. Таниновый осадок
отфильтровывают и промывают холоднымраствором танина с
массовой концентрацией 10 г/дм*.
Фильтр с осадком помешают во взвешенный платиновый или
фарфоровый тигель, высушивают, озоляют, прокаливают в му
фельной печи при 900 еС до постоянной массы и взвешивают.
Во взвешенном осадке определяют содержимое титана по
ГОСТ 25702.14—83 и вычитают его из полученной суммы пяти-
окисей ниобия и тантала.
(Измененная редакция, Изм. ЛЬ 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1.Массовую долю суммы пятнокисей ниобия и тантала (Я)
в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле
у
(т,—Ш;)-100-/С
=т‘
где т, — масса осадка окисей ниобия, тантала и титана, г;
т2 — масса двуокиси титана, г;
К — коэффициент пересчета по ГОСТ 25702 0—83, п. 1.5;
т — масса навески пробы, г.j