С. 2 ГОСТ 13997.0-84
Массовую концентрацию стандартных растворов, применяемых для титрования, устанавлива
ют не менее чем по трем навескам исходного вещества и вычисляют с точностью не менее чем до
четвертой значащей цифры. Допускается устанавливать массовую концентрацию стандартных
растворов по СО.
4—6. (Измененная редакция, Изм. № 1).
7, 8. (Исключены, Изм. N° I).
9. При фотометрических методах анализа толщину светопоглощаемого стоя в кюветах необхо
димо выбирать так. чтобы получить оптимальную абсорбцию света для раствора соответствующего
окрашенного соединения с учетом типа применяемого прибора.
Градуировочный график строят в системе прямоугольных координат: по оси абсцисс отклады
вают числовое значение концентрации или массы элемента, по оси ординат — значение аналити
ческого сигнала. Способ и условия построения градуировочного графика (число точек, необходимое
для построения графика и т.д.) указывают в конкретном стандарте на метод анализа.
Допускается использовать метод сравнения аналитических сигналов пробы и стандартного
раствора определяе мого элемента или раствора стандартного образца. Проверку градуировочных
графиков проводят периодически (не реже одного раза в квартал, а также после ремонта
фотометра) по стандартным растворам.
10. Массовую долю каждого элемента в пробе определяют в двух навесках с проведением
контрольного опыта.
За результат химического анализа принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений с учетом результата контрольного опыта.
При проведении анализа с целью контроля погрешности среднего результата в тех же условиях
проводят анализ стандартного образца не реже одного раза в смену.
При проведении анализов с продолжительностью более одной смены анализ стандартного
образца проводят с каждой серией проб.
Для контроля выбирают стандартный образец, химический состав которого не должен отли
чаться от состава анализируемой пробы настолько, чтобы потребовалось изменить методику прове
дения анализа.
При отсутствии стандартных образцов контроль осуществляют по стандартным растворам.
11. Погрешность результата измерений (при Р = 0.95) ие превышает предела Д, приведенного
в стандарте на методы анализа, при выполнении следующих условий:
расхождение между результатами двух параллельных измерений не должно превышать (при
Р = 0.95) значений d2. приведенных в стандарте на метод анализа;
воспроизведенное в СО значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттесто
ванного больше, чем на величину 5 (при Р = 0,85), приведенную в стандарте на метод анализа.
При невыполнении одного из указанных требований проводят повторные измерения. Если и
при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа
признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших
нарушение нормального хода анализа.
12. Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (на
пример при внутрилабораторном контроле воспроизводимости, при анализе арбитражных проб,
одной и той же пробы, выполненной разными организациями и в разное время) не должно
превышать значений dK, приведенных в стандарте на метод анализа.
9—12. (Измененная редакция. Изм. N° 1).
13. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что
и соответствующее значение погрешности Д.
14. Числовое значение погрешности Д и нормативов контроля точности допускается выражать
одной значащей цифрой.
15. Обеспечение требований безопасности труда — по ГОСТ 12.1.007 и нормативно-техничес
кой документации.
13—15. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
4