ГОСТ Р 52532—2006
Газ-носитель — гелий.
Водород технический марки А.
Воздух из магистральной линии.
Ацетон, ч.
Хлороформ, х.ч.
н-гептан, х.ч.
N-метилпирролидон с концентрацией основного вещества не менее 99.80 % (по массе) итемпера
турой кипения 202 °С.
Масло индустриальное И-20А или И-40А.
Калия гидроксид х.ч. или ч.д.а.. раствор с концентрацией 5 % (по массе).
Спирт этиловый.
Вода дистиллированная. pH 5.4—6.6.
Бюретки вместимостью 25.50 см3.
Колбы мерные вместимостью 250 и 500 см3.
Стакан вместимостью 50 см3.
Палочки стеклянные.
Допускается применение аналогичных средств измерения, реактивов и аппаратуры по классу точ
ности и чистоте не ниже предусмотренных стандартом.
5 Отбор проб
Отбор проб проводится в соответствии с ГОСТ 2517.
6 Подготовка к испытанию
6.1 Подготовка хроматографа
Хроматограф подготавливают к работе и выводят на режим в соответствии с требованиями
инструкции по монтажу и эксплуатации прибора.
6.2 Подготовка хроматографических колонок
Перед заполнением сорбентом хроматографические колонки промывают растворителями: хлоро
формом. ацетоном, этиловым спиртом, высушивают воздухом, вновь промывают 5 %-ным (по массе)
раствором гидроксида калия (КОН) для исключения возможности адсорбции на стенках колонок N-ме-
тилпирролидона от предыдущих испытаний и вновь высушивают воздухом. После этого заполняют ко
лонки сорбентом, устанавливают их для кондиционирования в термостат хроматографа, присоединив
только к испарителю, и нагревают до 100 *С.
Кондиционирование колонок проводят в потоке газа-носителя (расход 50—60 см3/мин) при повы
шении температуры термостата от 100 СС до 250 °С со скоростью ГС/мин. Колонки выдерживают 24 ч
при температуре 250 °С. После охлаждения колонок до комнатной температуры устанавливают рабо
чий расход газа-носителя через обе колонки 30—35 см3/мин и присоединяют их к детекторам.
6.3 Приготовление искусственной смеси
6.3.1 Индустриальное масло, используемое для приготовления искусственной смеси, проверяют
на присутствие в нем N-метилпирролидона. Для этого масло хроматографируют в соответствии с 8.1.
Если в месте элюирования N-метилпирролидона сигнал отсутствует, то масло может быть использова
но для приготовления смеси.
6.3.2 N-метилпирролидон очищают, применяя разгонку с дефлегматором, и отбирают фракцию
при температуре кипения N-метилпирролидона. Определяют в отгоне концентрацию основного вещес
тва любым доступным методом.
6.3.3 Искусственную смесь получаютгравиметрическим методом, вводя N-метилпирролидон в ин
дустриальное масло. Содержание N-метилпирролидона в смесидолжно быть не более0.002 % (по мас
се) от массы масла.
Значение концентрации N-метилпирролидона в искусственной смеси С’0, % (по массе), рассчиты
вают по формуле