ГОС? 2J0JS— •? С. 3
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. П р о в е р к ау с т а н о в к инаг е р м е т и ч н о с т ь
Краны и шлифы установки тщательно протирают тампоном,
смоченным эфиром или хлороформом, смазывают вакуумной
смазкой и плотно притирают так, чтобы краны вращались без
рынков и скрипа
Затем поворотом крана
1
соединяют пустую пробирку с уста
новкой. поворотом крана
3
соединяют колбы
8
и 5. Поворотом
крана
4
соединяют установку с вакуумным насосом, открывают
кран ртутного манометра к после этого включают вакуум-насос.
Всю систему разряжают до остаточного давления не более 1С0 Па
(0,7 мм рт. ст.) по манометру.
По достижении указанного давления медленно, не допуская
резкого скачка ртути в манометре, поворотом крана
4
отсоединя ют
установку от вакуум-насоса и соединяют вакуум-насос с воз духом.
Выключают вакуум-насос, перекрывают кран ртутного мано
метра и кран
8
и оставляют на (1.0±0,1) ч. Установка считается
герметичной, если по истечении этого времени разницауровней
в масляном манометре не будет превышать 2 мм.
3.2. Оп ред елениемассовойдоливодывмо
л и б д е н о в о к и с л о м н а т р и и
Около 6,500—-7,500 г молибденовокислого натрияпомешают
в тигель, прокаленный до постоянной массы, и высушивают в му
фельной печи при температуре (200±5)°С в течение (1,0±0,1) ч.
Затем тигель охлаждают в эксикаторе с хлористым кальцием н
взвешивают таким же образом.
Массовую долю воды
(W)
в процентах вычисляют по формуле
И7=32-5..
ioo
,
«о
Где ш0— масса молибденовокислого натрия до прокаливания, г;
m — масса молибденовокислого натрия после прокалива
ния, г.
3.3. Оп ред елениек о н с т а н т ып р о п о р ц и о н а л ь н о с
ти у с т а н о в к и
Около 0,030— 0,040 г молибденовокислого натрия помешают в
пробирку, которую присоединяют к установке. При этом кран
1
должен быть закрыт. Открывают кран
3,
поворотом крана
4
сое
диняют установку с вакуум-насосом, открываюткранртутного
манометра н включают вакуум-насос.
Систему вакуумируют до установления остаточного давления
не более 100 Па (0,7 мм рт. ст.), затем открывают кран /. Уров
ни жидкости в масляном манометре при этом меняются.Когда
уровни жидкости вновь будут одинаковыми, то медленно, не
до-