С. 5 ГОСТ 27395—87
3.13. Приг отовлениерастворад в у х в а л е н т н о г о
ж е л е з ас массовойко н ц е н т р а ц и е й0,01мг/см3
(10,0±0,1) СМ3 исходного раствора соли Мора, приготовлен
ного по п. 3.12, разбавляют в растворе серной кислоты молярной
концентрациис(1/2H2SO4)= 0,1моль/дм3,приготовленномпо
п. 3.1, доводя объем раствора в мерной колбе вместимостью
100 см3до метки, и тщательно перемешивают.
3.14. Приготовлениерастворовсз а д а н н ы м и
к о н ц е н т р а ц и я м ижелеза
В мерные колбы вместимостью 50 см3 в соответствии с табли
цей приливают бюреткой объемы раствора двухвалентного железа,
приготовленного по п. 3.13.
Допускается приготовление серии растворов в мерных колбах
100 см3. При этом следует приливать бюреткой объемы раствора,
вдвое больше приведенных в таблице.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Пробы почвы массой (5,0±0,1) г помещают в колбы вмес
тимостью 100—250 см3. Одновременно берут навеску для опреде
ления влажности почвы. Влажность почвы определяют по ГОСТ
5180—84.
Приливают в колбы с навесками почвы по 50 см3серной кисло
ты молярной концентрации c(l/2H2S0 4) =0,1 моль/дм3.Содержимое
колб взбалтывают в течение 5 мин и фильтруют через сухой
фильтр в сухие колбы. При анализе торфа объем серной кислоты
увеличивают до 250 см3.
Из каждой колбы берут по две порции фильтрата: в одной оп
ределяют содержание двухвалентного железа фотометрически с
rf.d-дипиридилом или о-фенантролином, в другой — суммарное со
держание двух- и трехвалентного железа фотометрическим или
атомно-абсорбционным методом.
Одновременно проводят контрольный опыт, включающий все
стадии анализа, кроме взятия пробы почвы. Для каждой партии
анализов контрольный опыт проводят в трехкратной повторности.
4.2. Для фотометрического определения содержания двухва
лентного железа с d.d-дипиридилом в мерные колбы вместимостью
50 или 100 см3 помещают от 5 до 20 см3 фильтрата в зависимости
от предполагаемого содержания двухвалентного железа.
В колбы с вытяжками и растворами сравнения (таблица) до
бавляют 1 см3 раствора фтористого натрия с массовой долей 1%,
содержимое перемешивают, добавляют 1 см3 раствора борной кис
лоты с массовой долей 1% и перемешивают. Затем в колбы до
бавляют две капли раствора тимолового синего с массовой долей
0,04%, перемешивают и приливают ацетатный буферный раствор
до перехода фиолетовой окраски в желтую.