ГОСТ 18262.6-88 (J 6
0.002 г окиси л миния.
типовой спирали, которую перед окислением извлекают из раство
ра, или 1 см1 раствора хлористого никеля. Охлаждают раствор,
переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают во
дой до метки
а
и
ю
перемешивают. 1 см3 раствора А соответствует
Раствор Б: 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вмес
тимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают. I см*
раствора Б соответствует 0.0002 г окиси алюминия.
3.2. Проведениеанализа
атка
ненный р створ, е ли необходим , выпаривают до объ а 70—
3.2.1. Щелочное сплавление
Навеску массой 0,5 г помещают в платиновый тигель, тщатель
но перемешивают с 2,5 г смеси для сплавления, засыпают сверху
еще 0,5 г смеси и сплавляют в течение 15—20мни при 950—1050X .
После охлаждения тигель с плавом помещают в стакан вмести
мостью 250—300 см3, приливают 20 см3 соляной кислоты, разбав
ленной 1:1, и нагревают до полного растворения плава.
ост
3.2.2. Кислотное растворение с доплавлением нерастворимого
Навеску массой 0,5г пометают в стакан вместимостью 250 см3,
смачивают водой, приливают 15—20 см3 соляной кислоты, накры
вают часовым стеклом и медленно нагревают до растворения на
вески. Добавляют 2—3 капли азотной кислоты, кипятят до удале
ния окислов азота. Обмывают часовое стекло водой,добавляют
I см3перекиси водорода и выпаривают раствор ло влажных солей.
К остатку приливают 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают
до влажных солей. Растворяют соли при нагревании в 10 см3соля
ной кислоты, приливают 30—40 см3 воды, нагревают до кипения н
фильтруют на фильтр средней кислотности, уплотненный фильтро
бумажной массой.
Осадок на фильтре промывают 6—8 раз горячей соляной кисло
той, разбавленной 1:50, затем горячей водой до исчезновения жел
той окраски фильтра. Фильтрат сохраняют (основной раствор).
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют.
прокаливают при 500—600°С. К остатку приливают 1—2 капли во
ды, 3—4 капли серной кислоты, разбавленной 1:1, 5—10 см3 фто
ристоводородной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток
сплавляют с 1 г углекислого натрия в муфельной печи при 950—
—1050°С до получения однородного плава. После охлаждения плав
выщелачивают в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:50. и по
лученный
а
раствор
с
присоединяют
о
к основному раствору.
ем
Объеди -
-80 см3.
3.2.3. Раствор, полученный no п. 3.2.1 или 3.2.2. переливают »
в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой
и перемешивают.
II