ГОСТ 2К407.5—fi9 С. 3
вой доле их свыше 2% помещают в коническую колбу вмести
мостью 250 см3, приливают 10—15 см3 смеси азотной и соляной
кислот, нагревают и выпаривают до влажных солей. Если в пробе
во время разложения замечена элементарная сера, то пробу не
выпаривают, а снимают с плиты, охлаждают, приливают 2—3 см3
брома, закрывают колбу стеклянным шариком н дают постоять
на теплом бортике плиты 20—30 мин. Затем нагревают и выпа
ривают ло влажных солей, приливают 5 см3 соляной кислоты и
вновь выпаривают до влажных солен. Выпаривание с соляной
кислотой повторяют дважды. К остатку приливают 20 см3 соля
ной кислоты, 20 см3 воды и нагревают до кипения.Раствор
охлаждают, переносят в мерную колбувместимостью 200 см*,
разбавляют водой до метки и перемешивают. Анализируемый и
градуировочные растворы распыляют в пламя бутан-пропан-воз-
дух или ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию вис
мута. свинца и меди при длинах волн 223,1, 283.3 и 324,7 нм соот
ветственно.
Условия измерения подбирают в зависимости от типа исполь
зуемого прибора.На приборах, имеющих режим работы «кон
центрации», работают в этом режиме, получая на табло резуль
таты в мкг/см3. Если приборы работают в режиме «поглощение»,
то для определения концентрации висмута, свинца и меди ис
пользуют градуировочный график пли метод «ограничивающих
растчоров*. Метод «ограничивающих растворов»заключается в
получении отсчетов для раствора пробы н двух градуировочных,
один из которых дает меньший, а другой — больший отсчет по
сравнению с отсчетом для раствора пробы
Если измерение проводят с записью на самопишущем потен
циометре, то линейкой измеряют длину пиков в миллиметрах и
строят градуировочный график в координатах:«концентрация
определяемого элемента в растворе в мкг/см3—длина пика в
мм». При измерении величины поглощения линии определяемого
элемента по стрелочному прибору градуировочный график строят
в координатах: «концентрация определяемого элемента, мкг/см*—
показания стрелочного прибора».
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1.Массовую долю висмута, свинца, меди (А’) н процентах
вычисляют по формуле
У-И»
*“ ги.ЦХЮ-ЮОо’
где л»] — концентрация определяемого элемента в анализируемом
растворе пробы, найденная по градуировочному графи ку
илиполученнаядругимиспособамипоразд.
3, мкг/см3;
35