С 4 ГОСТ 28407.7-89
носят в мерную колбу вместимостью 250 см3, приливают 30 см3
смеси кислот и далее продолжают, как описано выше.
Колбу открывают, добавляют около 0,1 г мочевины и продол
жают нагревание до полного удаления оксидов азота.
При массовой доле золота до 2 г/т раствор выпаривают до
влажных солей, прибавляют 10 см3 соляной кислоты, 50—60 см1
горячей воды, 0,2—0,3 г марганцовокислого калия и нагревают до
кипения. Горячий раствор фильтруют под вакуумом через плотный
фильтр «синяя лента*. Колбу и осадок на фильтре 2—3 раза про-
мывзют горячим 1М раствором соляной кислоты. После охлажде
ния весь фильтрат используют для экстракции золота.
При массовой доле золота свыше 2 г/т раствор охлаждают,
переносят вместе с осадком в мерную колбу вместимостью 100 см3,
разбавляют до метки 3 М раствором соляной кислоты и перемеши
вают. Фильтруют через плотный фильтр «синяя лента* в сухую
колбу вместимостью 100 см3;первые порции фильтрата отбра
сывают.
Аликвотную часть раствора или весь раствор, взятые согласно
табл. 1, помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3,
приливают 5 см3 экстрагента и встряхивают в течение 3 мин. Кол
бу закрывают резиновой пробкой, обернутой калькой; для встряхи
вания можно использовать механическиевстрнхнвателн или
экстракторы. Для разделения фаз раствор сливают в делительную
воронку. Водную фазу отбрасывают, органическую сливают через
горло воронки в бюксу с притертом крышкой.
Органическую фазу проб и растворов для построения градуиро
вочного графика распыляют в воздушно-ацетиленовое или бутан-
пронановое пламя, при этом расход ацетилена (бутан-пропана)
уменьшают до минимального. Распыление растворов регулируют
таким образом, чтобы получилось прозрачное, стабильное пламя.
Горелку устанавливают вдоль оптический оси. Поглощение линии
золота 242,8 нм измеряют над конуссм реакционной зоны пламени
Начало отсчета устанавливают при распылении в пламя экстра
гента.
Условия измерения подбирают в зависимости от используемого
прибора. На спектрофотометрах, имеющих режим работы «кон
центрация». работают в этом режиме, получая результат на табло
в мкг/см3. На спектрофотометрах, имеющих режим работы «погло
щение», работают по градуировочному графику, построенному в
координатах«концентрация золота, мкг/см3 — поглощение» или,
если измерения проводились на самопишущем потенциометре. —
«концентрация золота, мкг/см3 — длина пиков, мм», при работе
во стрелочными приборами градуировочный график строят в
координатах «концентрация золота, мкг/см3—показания стрелоч
ного прибора».
48