ГОСТ 9090-2000
7 Проведение испытания
7.1 Расплавляют представительную часть образца в химическом стакане на водяной бане или
в печи, отрегулированных на температуру 70 — 100 *С. После полного расплавления парафина
расплав тщательно перемешивают. Предварительно подогревают капельную пипетку, чтобы пре
дотвратить застывание парафина на кончике пипетки, и отбирают I г образца сразу после
расплав ления парафина. Держат пипетку в вертикальном положении и осторожно переносят ее
содержимое в чистую и сухую пробирку, предварительно взвешенную с точностью до I мг (см.
примечание). Вращают пробирку таким образом, чтобы дно было равномерно покрыто парафином.
Это обеспе чивает впоследствии более быстрое растворение парафина. Затем пробирку
охлаждают и взвеши вают с точностью до 1 мг.
П р и м е м а и и с — Так как масса пробирки после промывки растворителем не изменяется в значитель
ной степени, ее можно использовать многократно.
7.2 Переносят пипеткой 15 см’ метилэтилкетона в пробирку и помещают последнюю в
горячую воду или паровую баню точно по уровню ее содержимого. Нагревают смесь растворитель —
парафин, помешивая далее сверху вниз проволочной мешалкой до получения однородного
раствора, избегая потерь растворителя при продолжительном кипении.
П р и м е ч а н и е —Образцы парафина с очень высокой температурой плавления могут нс образовывать
прозрачных растворов. Поэтому смесь перемешивают до тех пор, пока нерастворимые частицы не дисперги
руются. образуя легкое помутнение.
7.3 Помещают пробирку в химический стакан вместимостью 800 см’
с
ледяной водой и
продолжают перемешивать содержимое пробирки до полного его охлаждения. Для полного охлаж
дения пробирку помещают в ледяную воду не менее чем на 10 мин. Затем извлекают мешалку,
вынимают пробирку из ледяной бани, обтирают ее снаружи nacvxo и взвешивают с точностью до 0.1
г.
П р и м е ч а н и е — Лагери расгворителя в результате испарения в холе этой операции должны быть
менее 1
%.
Поэтому масса растворителя практически представляет собой постоянную величину. После
взвешивания нескольких образцов эта масса, равная приблизительно II.9 г. может быть использована в
качестве постоянной величины.
7.4 Вставляют термометр в пробирку и помешают пробирку, содержащую суспензию пара
фин-растворитель, в охлаждающую баню, отрегулированную на температуру минус (34.5±1.0) *С.
Для того, чтобы получить суспензию одинаковой консистенции, во время охлаждения необходимо
непрерывно перемешивать ее с помощью термометра, так как парафин осаждается. Не допускается
осаждение парафина на стенках охлаждающего сосуда и образование комков кристаллов парафина.
Перемешивают до тех пор, пока температура не достигнет минус (31,7±0,3) *С.
7.5 Погружают в смесь чистую и сухую фильтровальную трубку, которую предварительно
охлаждают, помещая ее в пробирку и выдерживая при температуре минус (34,5±1,0) *С в охлаждаю
щей бане в течение 10 мин. Подгоняют стеклянный шлиф фильтра так. чтобы обеспечить герме
тичность. Помещают открытую колбу, предварительно взвешенную вместе со стеклянной крышкой
с точностью до 0.1 мг, под питающее сопло фильтровального прибора.
П р и м е ч а н и е — Принимают меры предосторожности, чтобы обеспечить точность взвешинания
колбы с крышкой. Перед взвешиванием чистые сухие колбы и крышку промывают мегилэтилкстоном или
ацетоном и протирают снаружи тканью, затем помешают на 5 мин в выпарной аппарат для сушки. После этого
колбу и крышку вынимают, помешают около весов и выдерживают в течение 10 мин перед взвешиванием. Во
время охлаждения колбу закрывают крышкой. После того как колба и крышка высушены в выпарном аппарате, их
вынимают только пинцетом. Удаление и перемещение стеклянной крышки производится легким прикос
новением.
7.6 Подают пол да&тением воздух в фильтровальный прибор и сразу же собирают в колбу
около 4 см’ фильтрата. Затем выпускают сжатый воздух, чтобы дать жидкости медленно стечь с
питающего сопла, и сразу же удаляют колбу, закрывают ее крышкой и взвешивают с точностью до К)
мг, не ожидая, пока она примет комнатную температуру. Открывают колбу и помещают ее пол одну из
форсунок выпарного аппарата, отрегулированного на температуру (35±1)*С так, чтобы
форсунка для воздуха была центрирована внутри горловины колбы и конец ее находился на высоте
(15±5) мм над поверхностью жидкости. После испарения растворителя, на которое, как правило,
уходит не менее 30 мни, вынимают колбу, закрывают крышкой и помещают около весов. Выдер
живают в течение 10 мин, затем взвешивают с точностью до 0,1 мг. Испарение повторяют в течение 5
мин до тех пор. пока разность последовательных взвешиваний будет не более 0.2 мг.
5