ГОСТ 51695-2000
атмосферное давление — 83,3—106.4 кПа;
объемный расход газа-носителя - (30.0±5.0) мл/мин;
объемный расход водорода —(30.0±5.0) мл/мин;
объемный расход воздуха —(300.0±10,0) мл/мин;
температура детектора — 250 ’С;
температура испарителя —250 ‘С;
температура термостата колонки —60 “С;
объем пробы — 1 мл;
скорость бумаги — 5 мм/мин;
отсутствие внешних и магнитных полей.
7.6.3Подготовка к проведению испытаний
7.6.3.1 Подготовка испытуемой пробы
Гранулы полиэтилентерефталата измельчают до размеров 0,5—1.0 мм в жидком азоте на спе
циальной мельнице или вручную при помощи любого режущего инструмента.
Приготавливают не менее двух проб, взвешивая по 1,00 г испытуемых гранул в пенициллино
вых склянках, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного
знака. Пенициллиновые склянки герметизируют при помощи обжимного устройства.
7.6.3.2 Приготовление градуировочных растворов
Для градуировки хроматографа готовят не менее трех растворов. При помощи микрошприца
вносят в три пенициллиновые склянки по 0.010; 0.015 и 0,020 мл раствора ацетальдегида, приготов
ленного в соответствии с приложением Б. сразу же герметизируют пенициллиновые склянки при
помощи обжимного устройства и вновь взвешивают.
7.6.3.3 Подготовка хроматографа к работе — в соответствии с инструкцией по эксплуатации
прибора.
7.6.4 Проведение анализа
7.6.4.1 Пенициллиновые склянки с градуировочными растворами (7.6.3.2) помешают в водя
ную баню при температуре (80*1) *С на 2 ч.
Пенициллиновые склянки с испытуемыми пробами (7.6.3.1) помешают втермошкаф при тем
пературе (120*2) *С и выдерживают в течение 2 ч, затем, не охлаждая, помешают в водяную баню
при температуре (80±1) *С и выдерживают не менее 1 ч.
7.6.4.2 Отбирают пробы из газовой фазы каждой пенициллиновой склянки при помощи авто
матического дозирующего устройства или газового шприца, поочередно вводят в колонку хромато
графа и записывают хроматограммы.
7.6.5 Обработка результатов
7.6.5.1По результатам анализа градуировочных растворов определяют градуировочный коэф
фициент для каждого раствора по формуле
К
/
У£л
(
3
)
где
Sf
—площадь хроматографического пика ацетальдегида, соответствующего /-.му градуировочно
му раствору;
К.—объем раствора ацетальдегида, мл;
Сл
—концентрация раствора ацетальдегида, мг/мл.
За результат определения градуировочного коэффициента принимают среднее арифметичес
кое значение результатов определения градуировочного коэффициента не менее трех градуировоч
ных растворов, относительное значение расхождения между наиболее различающимися значения
ми которых не превышает 7
%.
Массовую долю ацетальдегида в образце С, млн"1, рассчитывают по формуле
С= — 1000,(4)
Кт
где
S
— площадь хроматографического пика ацетальдегида, соответствующего образцу испытуемой
пробы;
К
—градуировочный коэффициент;
т
— масса испытуемой пробы, г.
7