ГОСТ 15848.3—90 С. 2
Ванадия (V) оксид, ос. ч.
Раствор ванадия (V): 100 см:’ смеси кислот наливают в стакан
вместимостью 500 см5. Содержимое стакана нагревают и при пе
ремешивании добавляют 7 г оксида ванадия (V). Нагревание про
должают до полного растворения оксида ванадия (V). Раствор
охлаждают. В мерную колбу вместимостью 1000 см3 наливают
800—850 см5 воды, затем вливают полученный раствор, охлаж
дают, доливают до метки водой и перемешивают.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220 (дихромат калил),
х. ч. или ч. д. а, перекриеталлизованныйследующим образом:
100 г двухромовокнелого калия растворяют в 100 см3 воды, на
гревая до кипения. Для получения мелких кристаллов раствор
тонкой струей при энергичном перемешивании выливают в фар
форовую чашку, охлаждаемую холодной водой. Выпавшие кри
сталлы отфильтровывают под вакуумом на воронке с пористой
пластинкой, сушат 2—3 ч при 100—105°С, растирают в порошок
и окончательно высушивают при 180—200СС в течение 10—12 ч.
Перекристаллизацию реактива квалификации ч. д. а. проводят
дважды.
Стандартный раствор двухромовокислого калия с молярной
концентрацией эквивалента гС/оКгСггО?) = 0,05 моль/дмг: 2,4515 г
двухромовокнелого калия помешают в стакан вместимостью 300—
400 см3, приливают 150 -200 см3 воды, нагревают до растворения
соли и охлаждают. Раствор переливают в мерную колбу вмести
мостью 1000 см$, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см5
раствора соответствует 0,00359 г оксида железа (II).
Соль закиси железа и аммония двойная, сернокислая (соль Мо
ра)поГОСТ4208.растворсмолярнойконцентрацией
c(NH«)*SO«- FeSO* • 6НгО - 0,05 моль/ды3: 20 г соли растворяют
в 200 см3 серной кислоты (I :4). Раствор переливают в мерную
колбу вместимостью 1000 см5, разбавляют водой до метки и пере
мешивают. Для установления массовой концентрации раствора
соли Мора в коническую колбу вместимостью 250 см1 приливают
25 см3 раствора двухромовокнелого калия, Ю см3 смеси кислот,
доливают водой до 130—150 см3, приливают 2 см3 раствора инди
катора дифениламинсульфоната натрия и титруют раствором соли
Мора до перехода окраски раствора из фиолетовой в зеленую.
Массовую концентрацию раствора соли Мора (С) по оксиду
железа (II) в граммах на кубическийсантиметр вычисляют, по
формуле
У.0.00359
С
^
----------jr—,
где V —объем раствора двухромовокислого калия, взятый для
титрования, см3;