С. 2 ГОСТ 20300.7-90
Уротропин фармакопейный, растворы с массовыми долями 0,5 и 25 %.
Сахар-рафинад по ГОСТ 22, раствор с массовой долей 2 % или сахароза.
Натрий гидрат окиси (натрий едкий) по ГОСТ 4328, 2 М раствор.
Аммиачный буферный раствор с pH 10: навеску хлористого аммония массой 54 г растворяют
в небольшом количестве воды, добавляют 350 см3 раствора аммиака с массовой долей 25 % и
разбавляют водой до 1дм3.
Трилон Б. 0,025 М раствор, готовят и устанавливают коэффициент молярности. как указано в
ГОСТ 20300.6. разд. 2.
Бумага конго.
Кислотный хромтемно-енний индикаторный раствор: навеску индикатора массой 0,15 г рас
творяют в 5 см3 буферного раствора и добавляют 20 см3 этилового спирта.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску пробы массой 0.5 г помешают в платиновую чашку, смачивают водой и смешивают с
2,5 см3 концентрированной серной кислоты и 7—10 см3 раствора фтористоводородной кислоты.
Смесь выпаривают на воздушной бане, нагревая ее до выделения паров серной кислоты.
Когда содержимое чашки превратится в сиропообразную массу и будет застывать после снятия с
бани, нагревание прекрашают. Затем в чашку, до половины ее, наливают горячую воду, добаазяюг
3 см3 концентрированной соляной кислоты и. перемешивая стеклянной палочкой, при
осторожном нагревании на электрической плитке, частично растворяютосадок от разложения
огнеупора. Раствор с остатком переносят в стакан и ополаскивают чашку несколько раз горячей
водой. Затем в стакан добавляют воду до 50—75 см3 и 3—5 капель концентрированной азотной
кислоты. Раствор кипятят 2—3 мин, чтобы все сернокислые соли кальция и магния полностью
растворились.
Раствор в стакане нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10 % по бумаге «конго»
до начала ее побурения (pH 2—2,5), затем для осаждения гидроксидов прибавляют 30 см3 раствора
уротропина с массовой долей 25 %. Раствор нагревают до 90 ’С (кипятить нельзя!) и для полной
коагуляции осадка гидроксидов ставят на водяную баню или в теплое место (40—60 "С) на
15—20 мин. Осадок отфильтровывают через фильтр с белой лентой, промывают 10—12 раз теплым
раствором уротропина с массовой долей 0,5 %иотбрасывают. Фильтрат и промывные воды собирают в
мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Из раствора
отбирают две аликвотные части раствора по 100 см3каждая и помешают их в конические колбы для
титрования вместимостью 250 см3. В одной колбе оггитровывают оксид кальция, а в другой —сумму
оксидов кальция и магния.
В первую колбу добавляют 1—2 капли индикатора малахитового зеленого, затем приливают по
каплям 5 М раствора КОН до обесцвечивания раствора, после чего прибаатяют в избыток 10 см3.
К полученному раствору добаатяют 3—5 мг индикаторной смеси флуорексона с тммолфталеином и
титруют из бюретки 0.025 М раствором трилона Б до резкого исчезновения зеленой флуоресценции
раствора и перехода его цвета в фиолетовый. Титрование следует проводить на черном фоне.
Отмечают объем трилона Б, израсходованный на титрование, в кубических сантиметрах.
Можно титровать также с индикатором кислотным хромтемно-синим. Вэтом случае к раствору
для титрования приливают 2 см3 раствора сахара, опускают бумагу «конго» и нейтрализуют раство
ром едкого натра до покраснения бумаги. Затем приливают еще 5 см3 2 М раствора едкого натра и
через 1—2 мин прибавляют 10 капель раствора кислотного хромтемно-синего и титруют 0.025 М
раствором трилона Бдо перехода окраски от малиновой в неизменяющуюся синюю. Отмечают объем
трилона Б. израсходованный на титрование оксида кальция, в кубических сантиметрах.
Во вторую колбу для титрования прибавляют 0,5—1 см3 раствора солянокислого гидроксила-
мина, 5—8 см3 хлоридно-аммиачно-щелочного буферного раствора и титруют из бюретки 0,025 М
раствором трилона Б и с индикатором эрнохромом черным Т до перехода окраски от малиновой в
неизменяюшуюся сине-зеленую. Можно титровать также с индикатором кислотным хромтемно-
синим.
Отмечают объем трилона Б, израсходованный на титрование суммы оксидов кальция и магния
в кубических сантиметрах.
102