С. 2 ГОСТ 28812-90
Технический водород марки Л по ГОСТ 3022.
Воздух сжатый для питания приборов.
Газ-носитель —гелий высокой чистоты или азот особой чистоты по ГОСТ 9293.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и
оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже
вышеуказанных.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Хроматографическую колонку промывают, сушат и заполняют насадкой в соответствии с
инструкцией по эксплуатации прибора.
3.2. Колонку кондиционируют в течение 14—16 ч при скорости газа-носителя 60 см}/мнн,
постепенно повышая температуру от комнатной до 125 ’С. После длительного перерыва в работе
перед началом анализа проводят повторное кондиционирование.
3.3. Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с
инструкцией по эксплуатации прибора.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Анализируемую пробу вводят через испаритель в хроматограф микрошприцем, предвари
тельно промытым несколько раз этой пробои.
4.2. Состав чистых продуктов —2-пнколина, 3-пнколина, 4-пиколнна, очищенного пиридина —
определяют с использованием детектора ионизации в пламени. Для расчета применяют метод
внутреннего эталона.
В качестве внутреннего эталона используется л-нонан.
Массовая доля внутреннего эталона в пробе должна быть около 0.5 %, обшая масса смеси —
не менее 1 г.
4.3. Ятя анализа технических продуктов —бета-пикодиновой фракции и пиридина-растворителя —
допускается использование детектора по теплопроводности —катарометра (ток катаромстра —150 мА).
При полном анализе технических продуктов, когда определяют все компоненты, для расчетов
возможно применение метода внутренней нормализации, позволяющего исключить предваритель
ную подготовку пробы.
При использовании метода внутреннего эталона для технических продуктов массовая доля
л-нонана в пробе должна быть около 1.0 %. обшая масса смеси —не менее 1 г.
4.4. Хроматограммы снимают при следующих рабочих условиях:
Объем пробы
.
...........................................................
Температура термостата.........................................
Температура испарителя .........................................
Плотность набивки колонки..................................
Скорость лвижения диаграммной ленты............
Расход газа-носителя.............................................
Расход водорода.......................................................
Расход воздуха.........................................................
Продолжительность анализа.................................
0.6 мкл
105 аС
200 ’С
0.55 г/см3
720 мм/ч
60 см3/мин
60 см3/мин
500 см3/мин
10 мин
4.5. Допускается изменять условия проведения анализа при соблюдении следующих требо
ваний:
при массовой доле л-нонана в анализируемой пробе около 0,1 % высота пика д-ионаиа должна
быть не менее 30 мм, уровень шума —не более 3 мм;
коэффициент газохроматографического разделения для наиболее трудноразделяемой пары
компонентов 3-пиколим —4-пиколин должен быть не менее 0,95 (определение в соответствии с
приложением 1);
коэффициент асимметрии наиболее асимметричного пика 4-пнколина должен быть не менее
0.3 (определение в соответствии с приложением 2).
4.6. Относительный градуировочный коэффициент пиридина по отношению к д-нонану оп
ределяют в соответствии с приложением 3.
Относительные градуировочные коэффициенты остальных компонентованализируемых пири
диновых продуктов не отличаются от указанного и могут не определяться.
4.7. Относительное время удерживания компонентов пиридиновых продуктов определяется по
ГОСТ 17567.