С. 3 ГОСТ 17818.13—90
шими порциями горячего раствора уксуснокислого аммония. Рас-
твор переливают в делительную воронку вместимостью 100—
150 см3, приливают по 20 см3 раствора азотнокислого кальция, по
1
c
m
j
раствора гидроксиламина гидрохлорида, по 3—4 капли ти
молового синего и раствор аммиака до перехода окраски раство
ра из желтой в синюю, затем приливают по 2 см3 хлороформного
раствора дитизона с концентрацией 0,002 г в 100 см3 раствора.
Раствор встряхивают в течение 1 мин. Экстрагирование повторя ют
до тех пор, пока последняя порция нижнего органического ра створа
не станет фиолетовой или зеленой. Экстракты сливают в
мерные колбы вместимостью по 25 см3, доливают хлороформом
до метки и перемешивают. Раствор фогомстрируют на фотоэлек
трокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропус-
кання 500—560 нм, в кювете с толщинойкалориметрируемого
слоя 20 .мм.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий свинца,
если он окрашен в розовый цвет. Если раствор сравнения окра
шен в другой цвет, раствором сравнения служит хлороформ.
Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
От основного раствора, полученного при определении массовой
доли меди по ГОСТ 17818.10, отбирают аликвотную часть 25 см3
в стакан вместимостью 100 см3, приливают 2 см* серной кислоты
и выпаривают до появления густых паров серной кислоты. Далее
анализ продолжают, как указано в разд. 3.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, ес
ли он окрашен в розовый цвет. Если раствор сравнения окрашен
в другой цвет, раствором сравнения служит хлороформ.
Йо величине оптической плотности по градуировочному гра
фику определяют массу свинца в миллиграммах.
V\
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю свинцав процентах вычисляют по
формуле
■я,-И-100
РЬ
Vj-m-lOOO ’
где
г?и
—масса свинца, найденная по градуировочному графи
ку, мг;
V — объем основного раствора, см3;
—объем аликвотной части раствора, см3;
т —
масса навески графита, г.
5.2. Допускаемоерасхождениемежду результатами парал
лельных определений не должно превышать 0,0003% при массо
вой доле синица до 0,001% н 0,0005% при массовой доле свинца
свыше 0,001 %.
54