С 3 ГОСТ 17818.14-90
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Получение дкэтилдитиокарбамата серебра
1.8 г азотнокислого серебра растворяют в 20 см3 воды, отдель
но растворяют 2,6 г диэтилдитнокарбамата натрия в 20 см3 воды
и медленно, по каплям, при энергичном перемешивании прилива
ют раствор азотнокислого серебра к раствору диэтилдитнокарба
мата натрия. Образовавшийся осадок диэтилдитиокарбамата се
ребра отфильтровывают в стеклянном фильтре с пористым дном,
промываютего 10 см3 воды и высушиваютпритемпературе
(105±5) °С до постоянной массы. Выход 2,4 г.
3.2. Подготовка бумаги и ваты, пропитанных уксуснокислым
свинцом
В раствор уксуснокислого свинца на 30 мин погружают филь
тры «красная лента», вынимают, сушат при температуре(105±
±5)°С и разрезают на полоски размером 25x40 мм. Вату обра
батывают подобным же образом. Хранят в банке с крышкой.
3.3. Приготовление поглотительного раствора
0,025 г диэтнлдитиокзрбамата серебра и 0,025 г 1-эфсдрина
растворяют в 100 см3 днметнлформамида при интенсивном пере
мешивании в течение 1 ч. Для ускорения растворения раствор на
гревают до 50—60°С. Затем фильтруют в сухую склянку из тем
ною стекла. Раствор годен 2 недели.
3.4. Построение градуировочного графика
В реакционную колбу вместимостью 100—150 см3 поочередно
отмеривают бюреткой 2; 4; 6; 8; 10; 12 и 15 см3 стандартного рас
твора Б, что соответствует 0,002; 0,004; 0,006 ; 0,008; 0,010; 0,012
н 0,015 мг мышьяка. К стандартным растворам приливают по
10 см3 соляной кислоты, по 40 см3 поды, по 2 см3 раствора йодис
того калия и по 2 см3 раствора двуххдористого олова. Раствор
перемешивают и оставляют на 15 мин.
В поглотительный сосуд наливают 5 см3 раствора диэтилди
тиокарбамата серебра в днмети.пформамиде, опускают газоотвод
ную трубку. В реакционную колбу помещают 5 г цинка и быстро
закрывают колонкой. Отгонку продолжают в течение часа, после
чего замеряют оптическую плотность поглотительного раствора на
фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью све-
топропускаиия 520—550 нм, в кювете с толщиной кадориметрн-
руемого слоя 10 мм.
Раствором сравнения служит поглотительный раствор. Градуи
ровочный график строят по ГОСТ 17818.0.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
От основного раствора, полуденного при определении меди по
ГОСТ 17818.10, отбирают аликвотную часть 50 см3 в реакцион-
58