С 5 ГССТ 25C-W.8 -ни
4.5.3.Перед проведением испытания собранную систему про
веряют на герметичность- Для этою через всю систему про. ус-
кают воздух, закрывают кран на отводной трубке приемника н
прекращают подачу воздуха. При этом пузырьки воздуха недолж
ны появляться в приемнике и в очистительной системе.
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
5.1. 2—5 г техническою углерода высушивают при (105±2)°С
в течение 1 ч и охлаждают в эксикаторе до 20—26°С. Высушенный
образец хранят в эксикаторе до начала испытания.
Пробу технического углерода массой 0,1000—0.5000 г равно
мерно распределяют по дну лодочки, засыпают шамотом или си
ликагелем и помещают в кварцевую трубку перед входом в печь,
предварительно нагретую до 900 -950*0. Трубку быстро закры
вают пробкой и пропускают через систему воздух со скоростью
0,03 м/ч.
Затем проводят сжигание пробы технического углерода, мед
ленно в течение S—10 мин передвигая трубку с лодочкой в цент
ральную часть печи, где ее выдерживают еще не менее 15 мин.
5.2. По окончании сжигания пробы технического углерода
трубку с лодочкой медленно передвигают в обратном направле
нии до первоначального положения в течение 10—15 мин. Медлен
но отключают водоструйный насос, отсоединяют приемник, про
мывают кварцевое колено 25 см3 дистиллированной волы, сливая
ее в приемник, и содержимое его титруют раствором гидроокиси
натрия 0,02 моль/дм* в присутствии 8 капель смешанного инди
катора до перехода фиолетовой окраски раствора в ярко-зеленую.
5.3. Допускается упаривать полученный в приемнике раствор
на электрической плитке до объема 5—10 см3, охлаждать его до
20—26°Сититроватьрастворамиазотнокислогобар’я
0.01 моль/дм3 или хлорнокислого бария 0,01 моль/дм3 в присутст
вии одного из металлокмдикаторов иитхромазо или карбоксиао-
сеназо.
5.1. При использовании иитхромазо к упаренному раствору до
бавляют 15 см3 этилового спирта, 1 см3 раствора соляной кисло
ты 0.1 моль/дм3, 1—2 капли иитхромазои титруют растиором
азотнокислого или хлорнокнелого бария до перехода фиолетово-
малиновой окраски раствора в пеисчезающую голубую.
При использовании карбоксизрсеназо к упаренному рас.юру
добавляют 10 см3 буферного раствора, 25 см3 ацетона," 2--3 кап
ли карбоксизрсеназо и титруют раствором азотнокислого иди
хлорнокисл то бария до перехода фиолетовой окраски раствора
в сине-голубую.
Аналогично провочят контрольный опыт без пробы техничес
кого углерода.
53