ГОСТ u m * -9 l с. 5
2.5. А п п а р а т у р а
ентрифуге.
2.5.1. Центрифуга со скоростью вращения
•
1600 об/мин. Часто
та вращения центрифуги должна обеспечивать отделение раство
римой фракции от исходной пробы.
2.5.2. Стеклянные пробирки, цилиндрические или конические,
вместимостью 15 см\ с пришлифованными пробками, используемые
в ц
2.5.3. Выпарная чашка стеклянная иликварцевая, высотой
20 мм и диаметром 50 мм.
2.5.4. Вакуумный сушильный шкаф (см. п. I 5.4).
2.5.5. Сушильный шкаф с электронагревом, в котором поддер
жнвается температура 100—110 °С.
2.5.6. Инфракрасная сушильная лампа.
2.5.7. Сито из проволочной сетки с номинальнымразмером
отверстия Ю мм.
126Под гот овк апробы
Толуольный экстракт, выделенный по разд. I и высушенный до
постоянной массы, измельчают до прохождения через сито. Если
экстракт представляет собой вязкую жидкость, его следует охла
дить в твердом диоксиде углерода до 80СС. затем измельчить.
2.7. Проведен иеиспытания
2.7.1. Условия испытания
Высокая селективность ацетона требует строгого контроля :а
температурой во время определения. Температура растворителя и
температура в лабораторном помещении в начале и в конце опре
деления не должна отличаться более че
\1
на 0,5°С и должна быть
в пределах 18—22вС.
2.7.2. Определение
Около 0,5 г пробы стеклянной пробирки взвешивают с точ
ностью до 1 мг. Добавляют 7 см1 ацетона и встряхивают в тече
ние 2 мин (примечание 1). Отстаивают содержимое пробирки до
тех пор, пока растворимая в ацетоне фракция не станет прозра i-
ной; затем ее декантируют в предварительно взвешенную сухую
чашку для выпаривания. Если фракция при отстаивании не стано
вится прозрачной, ее центрифугируют в течение 1 мин и затем до
каптируют или фильтруют (примечание 2), если необходимо, в
чашку для выпаривания (примечание 3).
В стеклянную пробирку добавляют снова 7 см* ацетона и пов
торяют экстрагирование до тех пор. пока раствор не станет свет
лым.
Если применяют фильтрование, то фильтр обмывают несколь
кими кубическими сантиметрами ацетона и добавляют его в чашку
для выпаривания.
Чашку для выпаривания помещают в вакуумный сушильный
шкаф и выпаривают ацетон при температуре (80±2) *С и давле-