ГОСТ 1М1в.4-91 С. *
фельную печь, нагретую до температуры (550±25)°С (см. приме
чание), оставляя дверцу печи приоткрытой, что обеспечивает при
ток воздуха, необходимого для окисления углерода. Продолжают
нагревание до полного окисления углерода и получения светлой
золы. Вынимают тигель с содержимым из муфельной печи, охлаж
дают в экенхаторе до температуры окружающей среды и взвеши
вают с точностью до 0.1 мг. Снова нагревают тигель с содержи
мым в течение 30 мин в муфельной печи, нагретой до температу
ры (550±25)°С (или до (950±25)°С — см. примечание), охлаж
дают в эксикаторе до температуры окружающей среды и взвеши
вают с точностью до 0.1 мг. Эта масса не должна отличаться от
массы, полученной при предыдущем взвешивании более чем на 0.1
мг для каучуков или более чем на 1% от массы золы для ре
зиновых смесей и вулканнэатов. Если это условие не выполняется,
повторяют нагревзние, охлаждение и взвешивание до тех пор. по ка
это условие не будет выполнено.
Пр и ме ч а н и е Для резиновых смесей нлн иулкамиэатоа может быть кс-
шользомма температура (9оО±2б)вС
7.2. М етод Б
Чистый тигель (п. 5.1) нагревают в муфельной печи (п. 5.4) в
течение 30 мин при температуре (950±25)°С, охлаждают в экси
каторе до температуры окружающей среды и взвешивают с точ
ностью до 0.1 мг. Г1робу массой от 1 до 5 г из резиновой смеси или
вулканиэата взвешивают с точностью до 0.1 мг. помещают в
тигель и заливают 3,5 см3 концентрированной серной кислоты
(разд. 4) так, чтобы вся проба была полностью погружена в кис
лоту. Тигель с содержимым устанавливают в отверстие асбестовой
пластины (п. 5.2) и осторожно нагревают с помощью газовой го
релки под колпаком вытяжной вентиляции. Если в начале реакции
смесь интенсивно набухает, отодвигают горелку, чтобы избежать
потери продукта. Когда реакция пойдет более спокойно, увеличи
вают пламя горелки н продолжают нагревать до полного испаре
ния избытка серной кислоты и образования сухого углеродного
остатка. Помещают тигель с содержимым в муфельную печь, на
гретую до температуры (950±25)°С, и нагревают в течение I ч
до полного окисления углерода и получения светлой золы. Выни
мают тигель с содержимым из печи, охлаждают в эксикаторе до
температуры окружающей среды и взвешивают с точностью до
0,1 мг. Вновь нагревают тигель в муфельной печи при температу
ре (950 ±25)°С в течение 30 мин, вынимают из печи, охлаждают в
эксикаторе и взвешивают с точностью до 0.1 мг.
Если данная масса отличается от предыдущей более чем на
1 оти. % от массы золы, повторяют нагревание, охлаждение и
взвешивание до тех пор, пока результаты двух последователь
ных взвешиваний не будут отличаться менее чем на 1% оти. от
массы золы.