С. 2 ГОСТ 28069-89
Хранят перекристаллизованный калий марганцовокислый в банке из темного стекла с притертой
пробкой:
титрованный раствор марганцовокислого калия;
раствор с массовой концентрацией 1.8 г/дм3: 1,8 г марганцовокислого калия растворяют в
1дм3 волы и оставляют на 6 сут. Затем сливают через сифон в склянку из темного стекла.
Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия по марганцовокислому калию
устанавливают по ГОСТ 22772.2 следующим образом: навеску марганцовокислого калия массой
0,2 г помещают в стакан вместимостью 300см3, приливают 20—25 см3волы и перемешивают. Затем
приливают 10 см3соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают. По окончании реак
ции стекло обмывают водой над стаканом, к раствору приливают несколько капель азотной кисло ты
и раствор выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 5 см3 соляной кислоты 1:1 и снова
выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 2 см3соляной кислоты 1:1,стенки стакана обмыва ют
струей воды и приливают 100 см3 раствора пирофосфата натрия, устанавливают pH раствора,
равную 7. К растворудоливают воды до объема 150см3и титруют раствором марганцовокислого ка лия
на потенциометрической установке.
Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия (G) в граммах на сантиметр ку
бический раствора вычисляют по формуле
(у _ т 0,3476
где
т
—масса навески марганцовокислого калия, г;
Г —объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование марганца, см3;
Г, —объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора
контрольного опыта, см3;
0.3476 —коэффициент пересчета марганцовокислого калия на марганец.
Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия по стандартному образцу мар
ганцевой руды устанавливают следующим образом: навеску образца массой 0,1—0,2 г помещают в
стакан вместимостью 300 см3, приливают 10 см3соляной кислоты, добавляют 0.2 г фтористого на
трия. если необходимо, и растворяют при слабом кипении до просветления раствора. К раствору
прибавляют несколько капель азотной кислоты, кипятят, затем выпаривают досуха. К сухому остат ку
приливают 2 см3 соляной кислоты и вновь раствор выпаривают. Далее поступают так. как описа но
при установлении массовой концентрации раствора по марганцовокислому калию.
Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия (6) в граммах на сантиметр ку
бический раствора вычисляют по формуле
(• _А т
{V - Г,) 100 *
где
А
—массовая доля марганца в стандартном образце,
%\
т
—масса навески, г;
V —
объем раствора марганцовокислою калия, израсходованный на титрование, см3;
V,
—объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора конт
рольного опыта, см3.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Навеску руды массой 0,2 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прили
вают 50 см3раствора азотной кислоты (0.2 моль/дм3), предварительно нагретого до 35 “С-40 "С, за
крывают колбу пробкой и перемешивают 10—15 мин.
4.2. Раствор фильтруют через плотный фильтр в стакан вместимостью 300 см3, остаток и
фильтр промывают 5—6 раз дистиллированной водой. К фильтрату приливают 5 см3разбавленной
1:1 соляной кислоты и выпаривают раствор досуха. Ятя полного удаления следов азотной кислоты
операцию выпаривания повторяют.
4.3. Соли растворяют при нагревании в 2 см3соляной кислоты, разбавленной 1:1, стенки ста
кана обмывают струей воды и приливают 100 см3 раствора пирофосфата натрия. Устанавливают pH
раствора, равную 7, добавлением соляной кислоты, разбавленной 1:4, или раствора углекислого на
трия (контроль по универсальной индикаторной бумаге или по индикатору
бромтимоловому синему).