С. 4 ГОСТ 28990-91
Реактивы, требуемые для титрования
Допустимое содержание
аммонийного аюта. %.
(м/м»
Раствор серной кислоты, добавленный в коническую
колбу
Раствор
1
иароокнсн
натрия, применяемый для
титрования
кон иен граинм. м о л ь/д м 3
объем,
см 3
концентрации, моль/дм3
>
3,5
2 1.0
£
3,5
<
1,0
0,25
0,05
0,05
40.0
40.0
10.0
0.5
0,1
0.1
3.3.2. Удобрения неизвестного состава
Выполняют те же операции, что и в п. 3.3.1 для удобрений с более чем 3,5 % (м/м) аммонийного
азота, а затем руководствуются следующими правилами.
Затем приемную (сборную) коническую колбу 6 заменяют новой конической колбой,
содержащей 10 см3титрованного раствора серной кислоты концентрации 0,25 моль/дм5, 5 капель
раствора смешанного индикатора и такое количество воды, чтобы уровень жидкости был на 50
см3 выше отверстия впускной трубки. Вновь подключают воздушный поток, отрегулировав его из
расчета приблизительно 3000 см3/мин, и пропускают в течение I ч. Затем опускают
коническую колбу таким образом, чтобы выступ колбы поддерживал конец впускной трубки 5.
Наружную сторону трубки промывают водой, собрав промывную воду в колбу, и останавливают
воздушный поток.
Избыток кислоты в конической колбе титруют раствором гидроокиси натрия концентрации
0,5 моль/дм3до нейтральной окраски (серой) в присутствии смешанного индикатора. Объединяют
результаты каждого определения.
3.4. Холостой опыт
Параздельно количественному анализу и руководствуясь теми же правилами, проводят холо
стой опыт, используя те же реактивы, что и при количественном анализе, но без взятия пробы и
используя растворы серной кислоты концентрации 0,05 моль/дм3 и гидроокиси натрия концентра
ции 0,10 моль/дм3.
3.5. Контрольное испытание
Следует периодически проверять эффективность аппарата и точность метода. Для этого взве
шивают 4,716 г сульфата аммония и 25 г мочевины в мерной колбе вместимостью 250 см3, раство
ряют в 200 см3 воды и доводят до метки.
В качестве пробы берут 25.0 см3 этого раствора, эквивалентного 100 мг аммонийного азота,
проводя контроль в тех же условиях, что и при количественном анализе и холостом опыте, и
используя тот же индикатор.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю аммонийного азота в процентах от массы азота <Л’) рассчитывают по
формуле
<2IV, - УЛ ) - <2IV, - УА ) • 14.006•
где с, — концентрация раствора серной кислоты, используемой для количественного анализа и для
холостого опыта, моль/дм3;
с, — концентрация раствора гидроокиси натрия, используемой для количественного анализа и
для холостого опыта, моль/дм3;
Г, — объем раствора серной кислоты, используемой дзя количественного андзиза и холостого
опыта, см3;
К — объем раствора гидроокиси натрия, используемого для количественного анализа, см3;
V3 — объем раствора гидроокиси натрия, используемого для холостого опыта, см3;
т — масса пробы, г.