С. 4 ГОСТ 25757-91
5.3.2. Приготовление калибровочных растворов
В две партии по семь колб (п. 4.5) вводят объем разбавленно
го стандартного раствора винилхлорида (п. 3.5) и растворителя
(п. 3.2) или «внутреннего эталона* (п. 3.3) таким образом, чтобы
получить две партиирастворов,содержащихприблизительно
О—6.050—0,075—0,100—0,125—0,150 и 0,200 мг/дм3 винилхлорида,
и чтобы все колбы содержали тот же объем растворителя, что и
растворы анализируемой пробы (п. 5.3.1). Колбы закрывают.
5.3.3. Приготовление калибровочных контрольных растворов
Приготовляют новый стандартный раствор винилхлорида, по
вторяя методику, указанную в п. 3.4, а затем приготовляют раз
бавленный стандартный раствор винилхлорида с содержанием
винилхлорида 0,1 мг/дм3, используя методику, описанную в п. 3.5.
Для газовой хроматографии каждое аликвотное разбавление
приготовляют дважды.
5.3.4. Газовая хроматография
5.3.4.1. Колбы, содержащие растворыанализируемойпробы
(п. 5.3.1), калибровочные растворы (п. 5.3.2) и калибровочные
контрольные растворы, помещают (п. 5.3.3) в водяную баню при
температуре (60±1)°С и оставляют на 2 ч до достижения равно
весия. Содержимое колбы перемешивают, избегая контакта жид
кости с пробкой, до получения по возможности гомогенной суспен
зии полимера
5.3.4.2. Отбирают пробы из равновесной паровой фазы каждой
колбы.
i-сли пользоваться ручным методом отбора проб, то следует
соблюдать осторожность, чтобы получить воспроизводимый обра
зец (п 4.5). В частности, шприц нужно нагревать до тон же тем
пературы, что и образец.
5.3 4.3. Дозируют образцы поочередно в колонку и записывают
хроматограммы.
При необходимости выводят избыток растворителя из колонки,
используя соответствующий метод, как только пики растворителя
появятся на хроматограмме.
5.4. Получениекалибровочногог р а ф и к а
5.4.1. Строят график, в котором содержание винилхлорида в
калибровочных растворах, выраженное в миллиграммах на куби
ческий дециметр или миллиграммах на килограмм, откладывают
на оси абсцисс, а соответствующие площади пиков (или высоты)
или эти площади (или высоты) относительно «внутреннего этало
на» на оси ординат.
5.4.2. При расчете калибровочного графика необходимо тща
тельно соблюдать следующие требования.
График должен строиться при налички не менее семи пар то
чек.