С. 12 ГОСТ Р 50279.1-92
бавляют до определенного объема растворителемилисмесью-
растворителей. Переливают аликвотную долю (см. примечание 6)
в фарфоровую или керамическую чашку соответствующей вме
стимости. Испаряют основную часть (см. примечание I)
раствори теля. используя водяную баню (см. примечание 2).
Помещают чашку на горячую плитку и медленно поднимают
температуру для удаления оставшегося растворителя (см. приме
чание 3). Постепенно поднимают температуругорячейплитки
до тех пор. пока материал не обуглится. Затем помещают чашку
в муфельную печь при температуре (475±25)°С н проводят озо-
ление (см. примечание 4). Когда озоление полностью завершится,
удаляют чашку из муфельной печи, охлаждают до температуры
окружающей среды. Измельчают озоленный материал на мелкие
кусочки с помощью стеклянной палочки и оставляют палочку в
чашке на время всей фильтрации (см. примечание 5).
Добавляют медленно 10 мл раствора азотной кислоты, следя
за том, чтобы нс было потерь материала при расплескивании в ре
зультате энергичного взаимодействия золы с кислотой. Осторож
но нагревают на горячей плитке до тех пор, пока останется
2—3 мл раствора. Добавляют еще 10 мл азотной кислоты и про
должают нагревание на горячей плитке, пока останется не менее
5 мл раствора. Добавляют 20—25 мл воды и фильтруют через
фильтровальную бумагу средней пористости в мерную колбус
одной меткой вместимостью 100 мл. Если фильтрат не прозрач
ный, отфильтровывают его снова через мелкий фильтр. Промы
вают чашку и фильтровальную бумагу несколько раз водой и сли
вают все смывные воды в колбу. Разбавляют до метки раствором
соляной кислоты и тщательно перемешивают.
Этот экстракт используют для определения содержании раз
личных«растворенных»металлов методами, указанными в
ГОСТ Р 50279.3—ГОСТ Р 50279.9.
Для каждого определения берут соответствующую аликвотную
долю экстракта.
П р и м е ч а н и я :
1. Если образец содержит нитрат целлюлозы, добавляют 2 г жидкого пара
фина н жидкую часть краски перед удалением летучих растворителей.
2. По желанию растворитель удаляют дистилляцией. 5Утот метод пред
почтительно использовать, если, например, растворители включают бутанол или
ксилол.
3. Если образец краски содержит хлорированные соединении, то во время
озолеиии могут образовываться кислые продукты. Поэтому перед озоленнсм
перемешивают полученные при испарении до сухости экстракты жидкой части
краски с безводным карбонатом натрия с сухим остатком для нейтрализации
этих продуктов. Приблизительно I г карбоната натрия необходимо добавить на
каждый I г остатка. Так как этот процесс может потребовать дополнитель но
относительно большего количества безводного карбоната натрия, 70 может
возникнуть необходимость использовать соответствующуюаликвотную долю
смешанных экстрактов, (л.
64).