ГОСТ 29302-92 С. 3
несколько капель смешанного раствора индикатора помещают в колбу. Соединяют колбу с холо
дильником, следя за тем. чтобы все соединения аппарата плотно прилегали друг к другу.
В колбу через капельную воронку вводят 25 см’ раствора едкого натра, оставляя несколько
миллилитров жидкости над пробкой.
Медленно нагревают до начала реакции и затем прекращают нагрев.
Через I ч перегоняют до 2/, объема дистилляционной колбы.
Прекращают нагрев, открывают кран капельной воронки, отсоединяют распылительную го ловку
и промывают холодильник, собирая смывные воды в колбу. Окончательно отсоединяют колбу.
3.2.3. Титрование
Осторожно перемешивают раствор, содержащийся в колбе и вдвух круглых сосудах, и проводят
обратное титрование избытка стандартного раствора серной кислоты со стандартным раствором
едкого натра.
В процессе титрования раствор осторожно перемешивают.
3.2.4. Контрольное испытание
Контрольное испытание проводят одновременно с определением общего азота и следуя той же
методике, используя те же количества всех реактивов.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Общее содержание азота (А’) в процентах по массе азота вычисляют по формуле
N=(V,У2) •0.007004 •М
14.008-(И, - К)
гдеР,—объем стандартного раствора едкого натра, израсходованный на обратное титрование
избытка стандартного раствора серной кислоты, помещенного в колбудля контрольного
титрования, см3;
V\ —объем стандартного раствора едкого натра, израсходованный на обратное титрование
избытка стандартного раствора серной кислоты, помещенного в колбу для определения,
см3;
т —масса испытуемой части, г;
0.007004 —масса азота, соответствующая 1см’ 0,5 моль/дм’ стандартного раствора серной кислоты, г.
Приме ч а л и е. Если концентрациистандартных растворовнссовсемточносоответствуютуказанным
в списке реактивов, следует проделатьсоответствующую корректировку.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата измерения ± 2,5 % при довери
тельной вероятности 0,95 (для массовой дат азота, равной 34 %).
4.2. Контроль точности измерений
Оперативный контроль осуществляют по расхождению между результатами параллегы/ых на
блюдений.
За результат измерения принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных на
блюдений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное
0,5 %, при доверительной вероятности 0,95 (для массовых <)олей азота 33,5 % —34,5 %).