ГОСТ 29304-92 С. 3
40 см3стандартного растпора серной кислоты, около 80 см! воды и несколько капель смешан
ного индикаторного раствора помешают в коническую колбу 5. Колбу присоединяют к холодиль
нику, обеспечивая плотное соединение аппарата пружинными зажимами.
20 см’раствора едкого натра концентрации 450 г/дм3вводятв колбу /через капельную воронку,
оставляя несколько капель жидкости над крапом.
Дистилляцию проводят до тех пор. пока в колбе не соберется около 250—300 см’ дистиллята.
Прекращают нагрев, открывают кран капельной воронки 3, отсоединяют разбрызгивающую головку 2
и осторожно промывают холодильник 4, собирая промывные воды в колбу. Окончательно отсоеди
няют колбу.
3.3.3. Титрование
Осторожно перемешивают раствор, содержащийся в колбе и в двух боковых шариках, и
проводят обратное титрование избытка стандартного растворасерной кислоты стандартным раство
ром едкого натра.
В процессе титрования осторожно перемешивают раствор.
П р и м е ч а н и е . Проведение испытании описано для аппарата, указанного в раза. 2. применение
другого аппарата требует модификации метода.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю аммонийного азота, выраженную в процентах по массе азота, вычисляют по
формуле
( Vx- Уг) ■0.007004
5007.004 (У, - У2)
50 т т
гдеУ, — объем стандартного раствора едкого натра, израсходованный на обратное титрование
избытка стандартного раствора серной кислоты, помешенный в колбу для контрольного
испытания, см’;
V2— объем стандартного раствора едкого натра, израсходованный на обратное титрование
избытка стандартного раствора серной кислоты, помешенный в колбу для определения,
см3;
т — масса пробы для анализа, г,
0.007004 —масса азота, соответствующая 1см’ 0.5 моль/дм3 раствора серной кислоты, г.
Пределы допускаемого значения суммарной погрешностирезультата измерения г / % при довери-
тельной вероятности 0,95 (dm массовой даш аммонийного азота 17 %).
За результат анализа принимают среднеарифметическоерезультатов двух пара.ыельных опреде
лений, абсолютное точен ие расхождения между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0,2 % при доверительной вероятности 0,95 (dm массовых долей аммонийного азота 16,5 % —
18,5 %).