гост р sow*-»»
(0,!00±0.00l) г дитнзона помещают в делительную воронку
вместимостью 250 см3, приливают 150 см3 четыреххлористого уг
лерода и энергично встряхивают в течение 10 мин. Раствор фильт
руют через бумажный фильтр в делительную воронку вместимо
стью 1000 см3, приливают 250 см5 аммиака, разбавленного 1:200,
и встряхивают в течение 1 мин. После разделения фаз нижний
слой четыреххлористого углерода, содержащий продукты разло
жении литизона. сливают и отбрасывают, а верхний водный слой,
содержащий днтизон, промывают два раза 3—5 см3 четыреххло
ристого углерода. Затем приливают 10 см3 серной кислоты, раз*
бавленной 1.5. 500 см3 четыреххлористого углерода и встряхивают
в течение 1 мин. После разделения фаз нижний слой четыреххло
ристого углерода с растворенным в нем дитизоном переносят в
другую делительную воронку или колбу, а водную фазу отбрасы
вают. Раствор дитизона в чётыреххлористом углероде промывают в
делительной воронке два раза водой порциями по 250 смл и
фильтруют через бумажный фильтр в склянку из темного стекла.
Раствор хранят при температуре 5—10°С не более 1 мес.
5.5. Пригот овлениерабочегор а с т в о р ад н т и
зон а
В день проведения анализа запасной раствор дитизона разбав
ляют четыреххлористым углеродом 1:9 по объему.
5.6 Приготовлениерастворау к с у с н о к и с л о г о
н а т р и яилиуксуснокислогоаммонияс ма с с о
вой д о л е й 15 %
(150.0±0.1) г реактива растворяют в 850 см* волы. Получен
ный раствор очищают от цинка экстракцией раствором дитнзона
а четыреххлористом углероде. Для этого его помешают в дели
тельную воронку нмсстимостью 1000 см3, приливают 5—7 см3 за
пасного раствора дитизона. встряхивают а течение 3 мин и после
разделения фаз отбрасывают нижний слой. Операцию повторяют
до тех пор. пока днтизон перестанет менять свою первоначальную
окраску. Затем очищаемый раствор отмывают от дитизона, встря
хивая его с 5—7 см3 четыреххлористого углерода в течение 3 мин и
отбрасывая органическую фазу. Промывку повторяют до тех пор.
пока четыреххлористый углерод не перестанет окрашиваться.
Раствор фильтруют через бумажный фильтр. Раствор хранят в
холодильнике не более 1 мес.
5.7. Приготовление раствора т и о с у л ь ф а т анат
рия с ма с с овой долей 25%
(250.0 ±0.1) г тиосульфата натрия растворяют в 750 см3 воды.
Полученный раствор очищают от примеси цинка экстракцией ра
створом дитизона в четыреххлористом углероде по 5.6.
6