ГОСТ 30038-93
4. Отбор проб
Отбор проб - по ГОСТ 30039, ГОСТ 30040.
5. Метод испытания
5.1. П р и г о т о в л е н и е п р о б ы
Лабораторную пробу, отобранную случайным образом, как указано в разд. 4. нужно разделить
на две пробы для испытаний.
Если определение алкалоидов проводшея одновременно с определением конденсата дыма, то
пробу для испытаний отбирают после того, как была отобрана проба для определения конденсата дыма.
До начала испытаний проба должна быть защищена от воздействия атмосферной влаги.
Перед измельчением пробу для испытаний высушивают в сушильном шкафу при температуре
не выше 40 "С. Измельченная проба должна проходить через сито размером ячеек 500 мкм. Часть
измельченной пробы оставляют дтя определения содержания влаги.
П р и м е ч а в и с. Если для испытания берут сигареты, то перед измельчением удаляют бумагу и фильтр.
5.2. О п р е д е л е н и е
Для точности анализа проводят два независимых определения в одинаковых условиях.
П р и м е ч а й и с. Значения величин, полученные ври определении, относятся к используемому здесь
тину прибора. Если используется другой прибор, то эти значения величин должны быть изменены с учетом
того, чтобы полученные результаты были бы такими же.
5.2.1. Проба для анализа
Пробу для анализа отбирают из тщательно перемешанной измельченной пробы для испытаний
в количестве от 0.2 до 2,0 г и взвешивают с точностью до 0,001 г (масса пробы зависит от
предполагаемого содержания алкалоидов).
5.2.2. Определение содержания влаги
Содержание влаги определяют по ГОСТ 3935 в той части измельченной пробы, которая
оставлена для этой цели.
5.2.3. Определение содержания алкалоидов
5.2.3.1. П е р е г о н к а
Пробу для анализа переносят в перегонную колбу аппарата для перегонки с водяным паром и
приливают в нее 5—25 см3дистиллированной воды, а также добавляют 20-40 г хлористого натрия и
5 см3 раствора гидроокиси натрия.
П р и м с ч а н и е. Количество хлористого натрия должно быть таким, чтобы осталось немного
нсрастворснной соли в конце перегонки.
Смесь перегоняют в мерную колбу вместимостью 250 см3, содержащую 10 см3раствора серной
кислоты (2.3). Собирают 220—250 см3дистиллята п доливают дистиллированной водой до отметки
(объем Г,). Если необходимо, фильтруют его через фильтровальную бумагу, чтобы избавиться от
помутнения.
П р и м е ч а н и е . Скорость перегонки должна составлять 10—12 см3 дистиллята в минуту. Уровень
жидкости в перегонной колбе нс должен колебаться в период перегонки. При необходимости осуществляют
дополнительное нагревание.
5.2.3.2. Определение содержания алкалоидов в диспишяте
Из мерной колбы пипеткой часть дистиллята объемом ( У2), обычно 25 см3, переносят в другую
мерную колбу вместимостью (Г,), обычно 100 см3, и разбаатяют до отметки серной кислотой (2.4).
Приготовляют контрольный раствор (эталон), разбааляя 10 см3 серной кислоты (2.3) дистиллиро
ванной водой вместимостью 250 см3, а затем разбавляют согласно методике для дистиллята.
При помощи спектрофотометра измеряют поглощающую способность исследуемого раствора,
используя контрольный раствор (эталон) при длине волн 236. 259 и 282 нм.
Если поглощение при длине волн 259 нм превышает 0,7, то измерение следует повторить при
меньшем объеме V, 1,3 стадии разба&тения.
6. Обработка результатов
6.1. М е т о д в ы ч и с л е и и я и ф о р м у л ы
Откорректированное значение спектральной поглощающей способности А (экстннция) вычис
ляют согласно полученным данным по формуле
282