ГОСТ 3594 14—93
$ ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
5.1Навеску глины массой 0,5 г помещают в платиновую чашку,
помешают в муфельную печь н обжигают в течение 5—10 мин при
температуре 800—900°С, затем охлаждают, смачивают водой, при
ливают 15—20 см3 фтористоводородной кислоты и 5 см3 разбав
ленной 1:1 серной кислоты, выпаривают до выделения паров сер
ной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки чашки водой и выпа
ривают досуха. К сухому остатку приливают 10—15 мл разбав
ленной 1:1 соляной кислоты. 5—100 см5 воды нагревают до полно
го растворения солей и фильтруют в мерную колбу вместимостью
250 см3 через фильтр «белая лента». Осадок на фильтре промыва ют
горячей водой 5—7 раз, фильтр с осадком подсушивают и сжи гают
в платиновом тигле. Остаток сплавляют с 1—2 г карбоната
натрия или пиросульфата калия. Плав охлаждают, растворяют в
разбавленной 1:5 соляной кислоте и присоединяют к фильтрату.
При сплавлении с карбонатом натрия после растворения плана в
соляной кислоте раствор кипятят для удаления углекислоты.
От фильтрата отбирают аликвоту объемом 5—25 см3 в мерную
колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 15 см3 раствора сульфо-
салициловой кислоты и разбавленного аммиака до неизменяющейся
желтой окраски раствора. Раствор охлаждают до комнатной тем
пературы, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют
оптическую плотность на фотозлектроколориметре с синим свето
фильтром н кювете с толщиной колориметрирусмого слоя SO
SO мм.
5 2 Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
5.3 По оптической плотности анализируемого раствора устанав
ливают содержание оксида железа (111) но градуировочному гра
фику.
5.4 Для построения градуировочного графика в мерные колбы
вместимостью но 100 см3 отмеривают 5,0; 10.0; 15,0; 20,0 и 25,0 см3
стандартного раствора Б. что соответствует 0,0001; 0,0002;
0,0003; 0.0004 и 0,0005 г оксида железа (111). К растворам
приливают по 15 см3 раствора сульфосалнциловои кислоты и
разбавленного ам миака до неизменяющейся желтой окраски,
растворы охлаждают до комнатной температуры, доливают водой
до метки, перемеши вают и измеряют оптическую плотность. По
найденной оптической плотности и известным содержаниям оксида
железа (111) строят градуировочный график.
63