ГОСТ30240.9-95
чтобы отгонка продолжалась не менее 1,5 ч. Во время всей отгонки
поддерживают температуру 135—142 X , регулируя се расстоянием
нагревательной плиты от перегонной колбы или с помощью термо
регулятора, включенного в схему электропитания нагревательного
прибора (в этом случае обычный термометр 7должен быть заменен
на элсктроконтактный).
Кремнсфтористоволородная, фтористоводородная кислоты и
пары воды конденсируются в холодильнике и собираются в прием
нике — мерной колбе вместимостью 250 см*. Дистиллят собирают до
метки и перемешивают.
Отбирают пипеткой 20 см* раствора, помешают в сухой стакан
вместимостью 50 см1, прибавляют 1каплю фенолфталеина и по кап
лям, из пипетки, раствор гидроокиси натрия до розового окраши
вания раствора (количество раствора пироокиси натрия учитыва
ют).
При соблюдении температуры при отгонке на нейтрализацию
расходуется 1—2 капли раствора гидроокиси натрия. Пипеткой при
бавляют 5 см1 буферного раствора за вычетом количества капель
гидроокиси натрия и индикатора.
Погружают в раствор электроды и при перемешивании через 3—
5 мин в зависимости от содержания фтора проводят отсчет потен
циала в милливольтах в соответствии с инструкцией по эксплуата
ции, прилагаемой к прибору.
После каждого измерения электроды промывают водой (меняя
воду) до тех пор, пока потенциал фторидпого электрода в промыв
ной воде не достигнет значения, равного потенциалу его в дистил
лированной воде.
Допускается отмывку электрода проводить до потенциала на 30—
40 милливольт выше, чем предполагаемый потенциал электрода в
анализируемом растворе.
Содержание фтора определяют по градуировочному графику.
5.2Для построения градуировочною графика в пять сухих стака
нов вместимостью 50 см1 наливают около 30 см1 соответственно
стандартных растворов А, Б, В. Г, Д, погружают электроды, и, на
чиная с минимальной концентрации, измеряют потенциал в мил
ливольтах. Во время измерения растворы перемешивают магнит
ной мешалкой. После каждого измерения электроды просушивают
фильтровальной бума гой.
556