ГОСТ 30181.3-44
дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и
фильтруют раствор через сухой фильтр, отбрасывая первые порции
фильтрата.
20 см3 полученного раствора отбирают пипеткой в коническую
колбу вместимостью 500 см3, добавляют пипеткой 20 или 25 см
раствора сернокислого железа (II), 5 см3 раствора молибденовокис
лого аммония и 5 см3 концентрированной серной кислоты.
Затем либо вносят в раствор смесь солей отдельными порциями
массой по 10 г (результат взвешивания записывают с точностью до
первого десятичного знака), следи за тем, чтобы в течение 10 мин не
прекращалось выделение углекислого газа, либо пропускают через
раствор углекислый газ в течение того же времени; колбу с раствором
закрывают пробкой с газоотводной трубкой.
Через 10 мин в колбу приливают 20 см3 концентрированной сер
ной кислоты, добавляют 1 г кислого углекислого натрия (результат
взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного
знака) и вновь закрывают колбу пробкой с газоотводной трубкой.
После прекращения выделения углекислого газа раствор нагрева
ютдо кипения и кипятят в течение 5 мин до появления светло-жел
той окраски раствора. Колбу с раствором быстро охлаждают струей
холодной воды, ополаскивают газоотводную трубку дистиллирован
ной водой, добавляя промывную воду к основному раствору, доводят
объем анализируемого раствора до 350 см3 и титруют избыток сер
нокислого железа (II) раствором марганцовокислого калия до появ
ления розовой окраски раствора, нс исчезающей в течение 10 с.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем
же количеством реактивов, но без анализируемого продукта
8 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю нитратного азота X в пересчете на азот. %,
вычисляют но формуле
Х =
(К й,)
К
0.1 4.67 500-100
т У) 10О»
II)
где V—объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный
на титрование избытка сернокислого железа (II) при прове
дении контрольного опыта, см3;
У\ —объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный
на титрование избытка раствора сернокислого железа (II) в
анализируемом растворе, см3;
5