ГОСТ 26226-95
2.2 Отбор проб
Отбор проб - по ГОСТ 13496.0. ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0. ГОСТ 27262.
Образцы хранят в условиях, предотвращающих разрушение и изменение состава.
2.3 Проведение испытания
2.3.1 Взятие навески испытуемой пробы
Около 5 г испытуемой пробы взвешивают с точностью 0,001 г в тигель, который предваритель
но прокаливают в течение не менее 30 мин в муфельной печи при температуре 550 *С, охлаждают
в эксикаторе и взвешивают с точностью 0,001 г.
2.3.2 Определение сырой золы
Тигель, содержащий навеску испытуемой пробы, помещают на электрическую плитку или над
газовой горелкой и постепенно нагревают до тех пор. пока навеска не обуглится. Тигель переносят в
муфельную печь, предварительно нагретую до температуры 550 *С, и оставляют его на 3 ч. После
этого визуально проверяют наличие частиц угля в золе. Если в золе содержатся частицы угля, тигель
снова помещают в муфельную печь еще на 1 ч. Если после этого в золе все еще визуально
обнаруживаются частички угля или имеются сомнения в ихналичии, тигель с золой охлаждают, золу
увлажняют дистиллированной водой и содержимое тигля осторожно выпаривают в сушильном
шкафу досуха при температуре (103+2) ’С. Тигель снова помешают в муфельную печь и прокаливают в
течение еще 1 ч. Затем тигель охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и быстро
взвешивают с точностью 0.001 г.
Пр и ме ч а н и е . Сырая зола, полученная вышеописанным способом, может быть затем использована
для определения содержания золы, нс растворимой в соляной кислоте.
2.3.3 Число определений
Выполняют два определения из двух навесок одной и той же пробы.
2.4 Обработка результатов
Массовую долю сырой золы (.V’) в процентах в испытуемой пробе вычисляют по формуле
_ (m3-mt)
100
m
,
-
m
L
,
’
где /п„ —масса пустого тигля, г;
/и, —масса тигля с навеской испытуемой пробы, г;
т2
—масса тигля с сырой золой, г.
За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух определений при
удовлетворении требования сходимости. Результат выражают с точностью 0,1
% (т/т).
2.4.1 Сходимость
Расхождение между результатами двух определений, выполненных одновременно или сразу
друг за другом одним и тем же аналитиком, не должно превышать:
0,3 (абсолютное значение) —при содержании сырой золы менее 3
% (т/т);
10
%
от среднего значения —при содержании сырой золы от 3 до 5 %
(т/т);
0,5 (абсолютное значение) —при содержании сырой золы от 5 до 20 %
(т/т);
2.5
%
от среднего значения —при содержании сырой золы от 20 до 40
% (т/т);
I (абсолютное значение) —при содержании сырой золы 40
%
и более
(т/т).
4