ГОСТ 851.13-93
3 Проведение анализа
3.1Навеску массой 0,5 г помешают встакан вместимостью 200см5, доливают 10см’воды. 10см*
раствора соляной кислоты (1:1) и ведут растворение вначале при комнатной температуре, а затем при
нагревании на электроплите.
После полного растворения навескидобавляют 3—4 капли азотной кислоты и кипятят в течение
1—2 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью
50 см’, доливают водой до метки и перемешивают.
Для приготовления раствора контрольного опыта встакан вместимостью 200см’помешают 10см’
воды, 10 см3раствора соляной кислоты (1:1), нагревают до кипения, прибавляют 3—4 капли азотной
кислоты и далее поступают, как указано выше.
Растворы контрольного опыта и пробы распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют
атомную абсорбцию при длине волны 213.9 нм.
Перед измерением атомной абсорбции растворов пробы и контрольного опыта проводят построе
ние градуировочного графика или градуировку прибора, если он работает в автоматизированном
режиме.
3.2 Построение градуировочных графиков
При массовой доле цинка от 0,0005 до 0,0020 % в шесть из семи мерных колб вместимостью
50 см5 помещают 2,5; 4,0:5,5; 7,0; 8,5; 10.0см’стандартного раствора В. что соответствует массовой
концентрации цинка 0,05; 0,08; 0.11; 0.14; 0,17: 0,20 мкг/см1.
Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта.
При массовой доле цинка от 0.002 до 0.010 % в пять из шести мерных колб вместимостью 50 см*
помешают 1.0: 2.0; 3,0; 4.0; 5,0 см5стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации
цинка 0.2; 0.4; 0,6; 0,8; 1,0 мкг/см5.
Раствор шестой колбы является раствором контрольного опыта.
При массовой доле цинка от 0,01 до 0.02 % в шесть из семи мерных колб вместимостью 100см*
помешают 5.0; 6,0: 7,0; 8.0; 9,0; 10,0см3стандартного раствора Ь. что соответствует массовой концен
трации цинка 0,5; 0.6; 0,7; 0,8:0,9; 1.0 мкг/см*.
Раствор седьмой колбы япляется раствором контрольного опыта.
Растворы во всех колбах доливают раствором соляной кислоты (1:99)до метки, перемешивают,
распыляют в атамя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 213,9 нм.
По подученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям
цинка в мкг/см5строят градуировочные графики в соответствии с ГОСТ 25086.
При построении градуировочных графиков каждую точку строят по среднему арифметическому
результатутрех определений атомной абсорбции.
3.3 Градуировка спектрофотометра
При массовой доле цинка от 0.0005 до 0.0020 % в три из четырех мерных колб вместимостью
50 см’ помешают 2.5; 6,0; 10.0см5стандартного раствора В, что соответствует массовой концентрации
цинка 0.05; 0.12; 0.20 мкг/см3.
Раствор четвертой катбы является раствором контрольного опыта.
При массовой доле цинка от 0.002 до 0.010 % в три из четырех мерных колб вместимостью 50см*
помешают 1,0; 3,0: 5,0 см*стандартного раствора Б. что соответствует массовой концентрации цинка
0.2; 0,6; 1.0 мкг/см*.
Раствор четвертой катбы является раствором контрольного опыта.
При массовой доле цинка от 0.01 до 0,02 % втри из четырех мерных колб вместимостью 100см*
помешают 5.0; 7,5; 10,0см3 стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации цинка
0.5; 0,75; 1,0 мкг/см*.
Раствор четвертой катбы является раствором контрольного опыта.
Растворы во всех колбах доливают раствором соляной кислоты (1:99)до метки, перемешивают,
распыляют в пламя ацетилен-воздух в последовательности: вначале раствор контрольного опыта, а
затем стандартные растворы в порядке возрастания концентрации цинка и проводят градуировку
прибора. Измерение атомной абсорбции проводят при длине ваты 213,9 нм.
Ill
2