ГОСТ 851.12-93
3 Проведение анализа
3.1 Навески массой по 0,5 г помешают в шесть стаканов вместимостью 200—300 см3, смачивают
их водой и добавляют небольшими порциями в каждый стакан по 30 см3раствора азотной кислоты.
Растворение проводят вначале при комнатной температуре, а затем при нагревании на электро
плите. После латного растворения навесок растворы охлаждаютдо комнатной температуры и переводят
в мерные колбы вместимостью 50 или 200 см1(см. таблицу 1).
Т а б л и ц а1
М а с с о в а я д о л я с в и н ц а .
%
О б ъ е м м е р н о й к о л б ы , см *
С т а н д а р т н ы й р а с тв о р
Or 0.0005до 0.0025
* 0.0020 * 0.0100
50
200
Б
В
В пять из шести мерных колб, с растворами пробы, добаатяют 2.5; 5,0; 7,5; 10.0; 12,5 см*стандар
тного раствора Б или В (см. таблицу 1), что соответствует массовой концентрации добаатенного свинца
0.05; 0,10; 0,15; 0.20; 0,25 мкг/см3.
В каждую колбу добаатяют по 0,5 г аскорбиновой кислоты, доливают водой до метки и переме
шивают.
Для прнготоалення контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 50 или 200 см’ (см.
таблицу 1) помешают 30 см1раствора азотной кислоты, прибаатяют 0,5 г аскорбиновой кислоты,
доливают водой до метки и перемешивают.
Микрошприцем вводят в графитовую кювету последовательно раствор контрольного опыта,
раствор пробы и в порядке возрастания концентрации свинца растворы, содержащие стандартный
раствор свинца.
Измерение атомной абсорбции проводят в следующем режиме:
тип атомизации —электротермический;
ток лампы, мА —7,5;
длина волны, нм —283,3:
ширина щели прибора, нм — 1,3;
температура сушки1стадии, К —353—373;
II стадии, К - 373-473;
время сушки1 стадии, с — 10;
И стадии, с — 10;
температура озоления 1стадии, К —473—573;
II стадии. К —623-693:
время озоления1стадии, с — 10;
II стадии, с — 10;
температура атомизации. К — 1473—2273:
время атомизации. с — 7;
температура очистки, К —2273—2473;
время очистки, с —3;
скорость аргона. см!/мин —200.
На стадии атомизации подачу аргона прекращают.
Из значений атомной абсорбции растворов, содержащих добавки стандартного раствора свинца,
вычитают значение атомной абсорбции раствора пробы. По полученным результатам разности атомной
абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям добавленного свинца в мкг/см! строят
градуировочный график, по которому находят массовую концентрацию свинца в растворах контроль
ного опыта и пробы.
При построении градуировочного графика каждую точку строят по среднему арифметическому
результату трех определений атомной абсорбции.
3.2При работе прибора в автоматизированном режиме проводят его градуировку: в четыре стака
на вместимостью 200—300 см’ помешают навески пробы массой по 0,5 г и далее проводят растворение,
как указано в п. 3.1. Растворы переводят в мерные колбы вместимостью 50 или 200 см1(см. таблицу I).
105
2