ГОСТ 14657.15-96
I
— аппарат Kunita для получения углекислого гада (наряжают кусками мрамора и раствором соляной кислоты I : I);
2 —
склянка Дрексели. наполненная раствором сернокислой мели:
3
— коническая колба вместимостью 500 см3:
4
— отводная трубка. 5 — воронка
Рисунок—Установка для разложения боксита в атмосфере углекислого (аза
4.2 П р о в е д е н и еа н а л и з а
4.2.1 Навеску боксита массой I г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3,
смачивают водой и закрывают пробкой. Через отводную трубку пропускают 2—3 мии углекислый
газ. получаемый в аппарате Киппа. Через воронку приливают 50 см3 соляной кислоты. 15 см3
ортофосформой кислоты и нагревают втечение 30—40 мин при слабом кипении содержимое колбы, не
прекращая тока углекислого газа. Затем охлаждают в токе углекислого газа до комнатной
температуры.
Снимают пробку с колбы, промывают трубку, пробку и стенки колбы предварительно проки
пяченной и охлажденной водой идоливают воду до объема 200см3.Далее приливают 10см3 раствора
серной кислоты 1:1, 4—5 капель раствора дифениламинсульфоната натрия или бария и тотчас
титруют раствором двухромовокислого калия до получения фиолетово-синей окраски.
4.3 О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
4.3.1 Массовую долю оксида железа (II) Л’. %, вычисляют по формуле
v V- 0.003592 •100
т
где V —объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование, см’;
0,003592 —массовая концентрация (титр) раствора двухромовокислого калия, выраженная в грам
мах оксида железа (II), г/см3;
т —масса навески боксита, г.
4.3.2 Результаты анализа рассчитывают до второго и округляют до первого десятичного знака.
4.3.3 Допускаемое расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа
не должно превышать значений, указанных в таблице.
Массовая
доля
оксида
Допускаемое расхождение, 5Еабс.
жследа
(II) в боксите. г£
СходимостьВоспроизводимость
От
0,1 ЛО 1,0 ВКЯЮЧ.0,10.1
Св. 1,0 • 5.0 » 0.2
0,3
. 5.0 .
7.0
»
0,3 0.4
2
146