ГОСТ 2642.6-97
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до температуры 900—1000 "С.
Тигли платиновые № 100-7 и № 100-10 по ГОСТ 6563.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при темпе pars’ре
(400±20)*С.
Калий углекислый по ГОСТ 4221.
Смесьдля сплавления, состоящая из углекислого натрия, безводноготетраборнокислого натрия
и углекислого калия в соотношении 1:1:1.
Смесь для сплавления: натрий углекислый и натрий тетраборнокислый безводный смешивают
в соотношении 2:1.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:20 и 1:9.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929, разбавленный 1:9.
Титана (IV) оксид, ч. д. а. или ос. ч.
Стандартный раствор оксида титана (IV): навеску оксида титана (IV) массой 0.2 г, предвари
тельно прокаленную при температуре (1000±50) ‘С до постоянной массы, сплавляют в алатиновом
тигле с 4 г пиросернокислого калия при температуре (850±50) “С до получения прозрачного расалава.
Остывший салав растворяют в 150 см’ раствора серной кислоты (1:9), нагревая на электроплитке с
закрытой спиралью. Охлажденный прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают до метки раствором серной кислоты (1:20) и перемешивают.
Стандартный раствор имеет массовую концентрацию оксида титана (IV) 0.0002 г/см5.
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Навеску материала массой 0,2 г (при массовой доле оксида титана (IV) до 3 %) и 0,1 г
(при массовой доле оксида титана (IV) свыше 3 %) помещают в платиновый тигель, смешивают с
2—3 г смеси для салавлення. салавляют в муфельной печи при температуре (1000±50) *С в течение
15—20 мин.
Сплав охлаждают, растворяют в растворе серной кислоты (1:20), переводят в мерную колбу
вместимостью 100 см5, прибавляют 2—3 см5 ортофосфорной кислоты. 3 см5 раствора пероксида
водорода (1:9). доливают до метки тем же раствором серной кислоты и перемешивают.
Измеряют оптическую алотность растворов на колориметре с синим светофильтром (область
светопропускания 400—450 нм) в кювете толщиной поглощающего слоя 20 мм (допускается исполь
зовать кювету другой толщиной слоя в зависимости от типа колориметра при выполнении условий
раздела 12 ГОСТ 2642.0). В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта,
проведенный через все стадии анализа, содержащий все применяемые реактивы в соответствующих
количествах.
Массу оксида титана (IV) в граммах определяют по градуировочному графику.
Для определения массовой доли оксида титана (IV) можно использовать аликвотную часть
раствора после выделения оксида кремния (IV) по ГОСТ 2642.3. разделы 4. 9. или аликвотные части
раствора (1 или 2), полученные по ГОСТ 2642.5.
4.3.2 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см5отме
ряют бюреткой аликвотные части стандартного раствора титана: 2.0; 4,0; 7,0: 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 и
30,0 см5, что соответствует 0,0004; 0,0008; 0,0014; 0.0020; 0,0030; 0,0040; 0.0050 и 0.0060 г оксида
титана (IV).
В каждую колбу прибавляют 2—3 см5 ортофосфорной кислоты, 3 см3 раствора пероксида
водорода, доливают до метки раствором серной кислоты (1:20), перемешивают.
Далее определение проводят по 4.3.1. В качестве раствора сравнения используют раствор
контрольного опыта.
По найденным средним арифметическим значениям оптической плотности из трех серий
опытов и соответствующим нм массам оксида титана (IV) в граммах строят градуировочный график.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю оксида титана (IV) X, %, вычисляют по формуле
т
X
= —
\
100
.(
1
)
где т — масса оксида титана (IV), найденная по градуировочному графику, г:
/я, — масса навески, г.
•>