ГОСТ 200-76 С. 4
3.4.2. Проведение анализа
5.00г препарата помешают в коническую колбу, растворяют в 20 см3воды, прибавляют 25 см3
буферного раствора и из бюретки, 25 см* раствора йода, закрывают колбу пробкой, перемешивают
и выдерживают в течение 30 мин в темном месте при температуре не выше 20 ’С. К раствору
прибавляют 20 см1 раствора уксусной кислоты и титруют избыток йода раствором 5-водного
серноватистокислого натрия до перехода окраски раствора в соломенно-желтую. Затем прибавляют
2 см3раствора крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до обесцвечи
вания раствора.
Одновременно проводят контрольный опыт в условиях определения.
3.4.3. Обработкарезультатов
Массовую долю фосфитов в пересчете на фосфит натрия (Л’,) в процентах вычисляют по
формуле
v _ (V- К,) 0.010803 100
Л “т’
Т а б л и ц а 2
где К— объемраствора 5-водногосерноватистокислогонатрияконцентрации точно
0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
У,— объемраствора 5-водногосерноватистокислогонатрияконцентрации точно
0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3:
т — масса навески препарата, г;
0,010803 —масса фосфитов, соответствующая I см3 раствора 5-водногосерноватистокислого натрия
концентрации точно 0.1 моль/дм1, г.
За результат анализа принимают среднее
арифметическое результатов двух параллельных
Массовая доля фосфитов. Допускает!ос расхождение.
определений, абсолютное расхождение между
% %
которыми не превышает допускаемое расхожде
ние, указанное в табл. 2.
Ог 0.04 до 0.10.02
Допускаемая абсолютная суммарная по
грешность результата анализа ±0,025 % при до
верительной вероятности Р = 0,95.
3.4—3.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5. Оп р е д е л ен и е массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5 фототурбидиметрическим методом. При этом подго
товку к анализу проводят следующим образом: 2,00 г препарата растворяют в воде в мерной колбе
вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают —раствор А
(раствор сохраняют для определения кальция).
25 см3 раствора А (соответствуют 0,5 г препарата) для препарата квалификации чистый для
анализа и 5 см3 раствора А (соответствуют 0.1 г препарата) и 20 см’ воды для препарата квалифи
кации чистый помещают в коническую колбу вместимостью 50—100 см3 и далее определение
проводят по ГОСТ 10671.5.
Одновременно готовят контрольный раствор с удвоенным количеством реактивов.
Препарат считаютсоответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов
не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0.02 мг.
для препарата чистый —0,04 мг.
3.6 Опред елен ие массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7 фототурбидиметрическим методом (в объеме 50 см3).
При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в
10 см3 воды, прибавляют 1 см3 раствора азотнокислой меди с массовой долей I %, накрывают
часовым стеклом и нагревают на электроплитке до образования бурого осадка. Колбу снимают
с плитки, прибавляют по каплям осторожно пероксид водорода (ГОСТ 10929)до полного
растворения осадка и снова нагревают раствор до кипения. Если при этом не наблюдается
выпадения бурого осадка, добавляют избыток перекиси водорода 1—2 см3и кипятят 1—2 мин.
При выпадении осадка операцию растворения осадка и нагревание повторяют. Полученный
раствор охлаждают и перено сят:
препарат квалификации чистый для анализа —в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят
объем раствора водой до 40 см3;
Св. 0,1 * 0.30.04
* 0.3 * 0.50.05