ГОСТ 157-78 С. 3
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0,3 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0.7 % при доверительной
вероятности Р = 0,95.
3.2.1—3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. Плотность определяют по ГОСТ 18995.1 денсиметром.
3.4. Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2.
3.5. Температуру кипения определяют по ГОСТ 18995.6 по Паплевскому.
3.6. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов проводят по
ГОСТ 27184 из навески препарата массой 50 г (47,8 см3) в платиновой чашке с предварительным
выпариванием досуха на песчаной бане (вдали от огня).
3.7. Определение массовой доли хлора в пересчете на хлориды
3.7.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Бумага лакмусовая красная и синяя.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. растворы с массовой долей 1 % и 25 %.
Натрий металлический технический по ГОСТ 3273, непосредственно перед работой очищен
ный фильтровальной бумагой от керосина и ножом —от окисной пленки.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 0.5 моль/дм’ (0.5 н.).
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.
Колба Кн-1-100-14/23 (29/32) по ГОСТ 25336.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 4(5)—2—1 и 6(7)—2—10 по ГОСТ 29227.
Холодильник ХИТ-1(2)-100-14/23 (29/32) по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770.
Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147 вместимостью не менее 100 см’.
3.7.2. Проведение ашита
Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 0,5 см3 (0.5 и.) препарата помешают в
коническую колбу и растворяют в 35 см3этилового спирта. Колбу соединяют с обратным холодиль
ником и через холодильник вносят постепенно, кусочками размером около 0,2 см3 каждый, 3 г
металлического натрия. По окончании бурной реакции смесь в колбе осторожно нагревают с
обратным холодильником и. после того как прореагирует весь натрий, кипятят в течение 30 мин. Не
снимая холодильника, смесь п колбе охлаждают до комнатной температуры, прибавляют через
холодильник 30 см3 воды и тщательно перемешивают. Сняв холодильник, анализируемый раствор
переносят в фарфоровую чашку, подкисляют раствором азотной кислоты с массовой долей 25 % до
слабокислой реакции по синей лакмусовой бумаге. Затем прибавляют несколько капель раствора
гидроокиси натрия — до слабощелочной реакции по красной лакмусовой бумаге, выпаривают рас
твор на водяной бане приблизительно до 1/2 первоначального объема, охлаждают, прибавляют
раствор азотной кислоты с массовой долей 25 % до слабокислой реакции и фильтруют в мерную
колбу вместимостью 100 см3 через обеззоленный фильтр, трижды промытый горячим раствором
азотной кислоты с массовой долей I %.
Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.
10 см3 полученного раствора (соответствуют 0,05 г препарата) и 20 см’ воды помещают в
коническую колбу и далее определение проводят фототурбиднметрическим (в объеме 50 см3) или
визуально-нефелометрическим (в объеме 40 см3) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов
не будет превышать 0,1 мг.
При разногласиях воценке массовой доли хлоридованализ проводят фототурбидиметричсским
методом.
3.6. 3.7—3.7.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.8. Определение массовой доли бен зойной кислоты
3.8.1. Реактивы, растворы и аппа/мтура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 0.1 моль/дм’ (0.1 н.);
готовят по ГОСТ 25794.1.