С. 2 ГОСТ 23266-78
Проволока медная длиной около 500 мм, один конец которой завит в спираль так, чтобы она
точно входила в градуированную часть приемника и могла перемешаться в ней вверх и вниз.
Небольшие кусочки прокаленной пемзы, неглазурованного фаянса, фарфора или запаянные с одной
стороны капилляры для обеспечения равномерного кипения.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3.П о д г о т о в к ак а н а л и з у
2.3.1. (Исключен, Изм. № 2).
2.3.2. Чтобы уменьшить прилипание капелек воды к внутренней поверхности холодильника и
приемника, весь прибор промывают раствором смеси двухромовокислого калия и серной кислоты.
Прибор и применяемую посуду перед использованием тщательно ополаскивают дистиллированной
водой и хорошо просушивают.
2.3.3. Растворитель, предназначенный для анализа, должен быть насыщен дистиллированной
водой для получения азеотропной смеси путем взбалтывания его с небольшим количеством воды и
последующей перегонки. Первые мутные порции дистиллята отбрасывают, для дальнейшей работы
используют прозрачный дистиллят.
2.3.2, 2.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2.4. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.4.1. Навеску анализируемого препарата, соответствующую содержанию воды не более 1,8 см}
взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака) помещают
в дистилляционную колбу (колба заполняется препаратом не более чем на одну треть объема). Затем в
дистилляционную колбу добавляют растворитель в количестве, достаточном для того, чтобы
полностью покрыть анализируемый препарат (100—200
c
m
j). Содержимое колбы тщательно
перемешивают и для предотвращения вспенивания вещества и обеспечения спокойного кипения на
дно колбы опускают капилляры с открытым концом или кусочки фарфора, или кусочки прокаленной
пемзы.
Прибор собирают и заполняют приемник растворителем, подготовленным по п. 2.3.3, ативая
растворитель через холодильник, пока он не начнет перетекать в дистиллированную колбу. Для
предотвращения конденсации атмосферной влаги внутри трубки в верхнюю часть холодильника
встаатяют ватный тампон. Дистилляционную колбу устанаативают вмасляную баню или на электро
плитку. Для регулирования количества флегмы колбу и трубку, ведущую к приемнику, обертывают
асбестовой тканью. Перегонку ведут так, чтобы из кососрезанного конца трубки холодильника в
приемник (ловушку) падало 100 капель в минуту (1—2 капли в секунду). После того, как будет
отогнана большая часть воды, скорость перегонки увеличивают до 200 капель в минуту, (3—4 капли в
секунду) и ведут перегонку до тех пор, пока вода не перестанет отгоняться. Периодически в
процессе перегонки холодильник ополаскивают растворителем, подготовленным по п. 2.3.3, пор
циями по 5 см!, чтобы смыть всю воду со стенок холодильника.
Отделение воды от растворителя в приемнике осуществляют путем периодического перемеще
ния медной спирали из холодильника в приемник и обратно, благодаря чему вода оседает в нижней
части ловушки.
Перегонку прекращают, когда объем воды в приемнике (ловушке) перестанет увеличиваться и
будет постоянным в течение 30 мин. после этого выключают нагреватель. Холодильник промывают
растворителем, подготовленным по п. 2.3.3, используя медную проволоку для разрушения капелек
воды.
После того, как колба охладится, а растворитель и вода в приемнике (ловушке) примут
температуру окружающей среды, аппарат разбирают и сталкивают со стенок ловушки капельки воды
медной проволокой.
Если растворитель мутен, то приемник необходимо поместить на 20—30 мин в горячую воду
для осветления растворителя и затем охладить до комнатной температуры.
После этого определяют объем воды, собранной в приемнике (ловушке).
2.4.2. Обработка результатов
Массовую долю воды в препарате X,, %. вычисляют по формуле
2
т
где
V—
объем собранной
воды
в
приемнике,
c
m
j:
т
— масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных опре
делений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 5 %.
2.4.1, 2.4.2, (Измененная редакция. Изм. № 2).