ГОСТ Р 70547—2022
- термопреобразователь типа ТХА по ГОСТ Р 8.585 с прибором, показывающим температуру с от
носительной погрешностью не более 1,5 %. Термопреобразователь устанавливают в муфельную печь
так, чтобы горячий его спай находился в середине муфельной печи. Используют периодически для
контроля температуры нагрева печи;
- тигель фарфоровый высокий № 3 по ГОСТ 9147 с крышкой к тиглю № 3-1 по ГОСТ 9147. Крышку
плотно притирают к тиглю по всей поверхности соприкосновения вручную или механическим способом с
использованием влажного абразивного порошка;
- эксикатор 1-250 по ГОСТ 25336 с прокаленным хлористым кальцием, который должен обнов
ляться при появлении признаков видимого увлажнения;
- подставку для установки тиглей в муфельную печь. Подставка должна быть изготовлена из них-
ромовой проволоки с нанизанными на нее фарфоровыми бусами или из тонкой листовой стали так, что бы
расстояние от дна установленных в нее тиглей до пода муфельной печи составляло от 20 до 25 мм;
- щипцы тигельные;
- весы по ГОСТ Р 53228, II класс точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с ценой
деления шкалы 0,01 г;
- шпатель или ложка по ГОСТ 9147 или аналогичное приспособление для взятия навески из мате
риала, не вступающего в реакцию с пеком;
- противень из нержавеющего материала (размером 200 * 300 мм).
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и обо
рудования с техническими характеристиками не хуже указанных в настоящем стандарте.
4 Подготовка к испытанию
4.1 Среднюю пробу пека, отобранную и подготовленную к анализу в соответствии с требовани
ями нормативно-технической документации на пек, тщательно перемешивают шпателем или ложкой
на противне из нержавеющего материала, разравнивают слоем толщиной от 1 до 2 см, из разных мест
слоя отбирают не менее пяти порций, из которых составляют две навески массой около 1 г каждая.
Легким постукиванием разравнивают навеску пека в тигле и закрывают крышкой.
4.2 Тигли и крышки предварительно нумеруют, прокаливают, охлаждают и взвешивают до по
стоянной массы (пока расхождение между результатами двух последовательных взвешиваний будет не
более погрешности взвешивания весов). После прокаливания тигли вынимают из муфельной печи,
охлаждают на воздухе 10— 15 мин, затем от 25 до 60 мин до комнатной температуры в эксикаторе, в
котором их хранят. Перед каждым анализом тигли и крышки взвешивают.
4.3 Муфельную печь нагревают до температуры (850 ± 20) °С и выдерживают при этой темпера
туре не менее 30 мин.
4.4 Результаты всех взвешиваний в граммах записывают в граммах с точностью до четвертого
десятичного знака.
5 Проведение испытания
5.1 Два тигля с навесками пека устанавливают на подставку и проверяют расстояние от дна ти
глей до пода муфельной печи. Подставку с тиглями помещают в середину печи и закрывают дверцу.
Температура, понизившаяся при установке тиглей в печь, снова должна повыситься до (850 ± 20) °С
не более чем за 4 мин. В противном случае анализ повторяют.
5.2 Тигли выдерживают в муфельной печи в течение 10 мин с момента установки их в муфельную
печь, включая время выравнивания температуры. По истечении 10 мин тигли вынимают из муфельной
печи, охлаждают и взвешивают, как указано в 4.2.
6 Обработка результатов
6.1 Выход летучих веществ X, %, вычисляют по формуле
x _ (m -m 1)-10 0(-I)
т
2