ГОСТ Р 70283—2022
Приложение А
(справочное)
Виды методов определения содержания в воде нефтепродуктов
А.1 Для определения содержания в воде нефтепродуктов применяют следующие методы, основанные на
различных физических свойствах нефтепродуктов и в достаточной степени обеспеченные в методическом, метро
логическом и аппаратурном плане:
- ИК-спектрофотометрии;
- гравиметрический;
- флуориметрический;
- газовой хроматографии;
- хромато-масс-спектрометрии.
П р и м е ч а н и е — Первые три метода позволяют определить только суммарное содержание нефтепродук
тов, последние — идентифицировать качественный и количественный состав веществ.
А.2 Определение содержания в воде нефтепродуктов включает, как правило, стадии их концентрирования и
отделения мешающих веществ.
К методам концентрирования нефтепродуктов относят жидкофазную, твердофазную, сверхкритическую
флюидную и газовую экстракцию, различные хроматографические методы (адсорбционная, распределительная,
осадочная и газовая хроматография).
Мешающие определению нефтепродуктов вещества чаще всего отделяют методом колоночной хроматогра
фии на оксиде алюминия, силикагеле или фторосиле.
А.З В основе всех методов, перечисленных в А.1,лежит экстракция компонентов нефти из исследуемой про
бы с помощью различных веществ, а затем определение количества углеводородных соединений.
А.4 Применяемые технологии лабораторных исследований могут давать отличающиеся друг от друга ре
зультаты, поэтому выбор метода зависит от целей анализа.
А.5 Метод ИК-спектрофотометрии заключается в выделении эмульгированных и растворенных нефтяных
компонентов из воды экстракцией четыреххлористым углеродом, хроматографическом отделении нефтепродуктов
от сопутствующих органических соединений других классов на колонке, заполненной сорбентом (оксидом алюми
ния), и количественном их определении по интенсивности поглощения С-Н связей в инфракрасной области спек
тра. Диапазон измеряемых концентраций нефтепродуктов в воде находится выше уровня ПДК.
Метод ИК-спектрофотометрии требует обязательной градуировки средств измерений с использованием
стандартных образцов состава.
А.6 Гравиметрический метод основан на экстракции нефтепродуктов из анализируемой пробы малополяр
ными растворителями (хлороформ, гексан, четыреххлористый углерод, пентан, петролейный эфир, фреон (хла
дон) — (1,1,2-трихлор-1,2,2-трифторэтан); очистке экстракта от полярных веществ пропусканием его через
колонку с сорбентом (оксид алюминия II степени активности (содержащий 3 % Н20), силикагель, флоросил
(основной силикат магния), удалении экстрагента путем его выпаривания и количественном определении
гравиметрическим методом. Диапазон измеряемых концентраций нефтепродуктов в воде находится выше уровня
ПДК.
Основное достоинство гравиметрического метода заключается в том, что исключается необходимость ис
пользования стандартных образцов такого же качественного и количественного состава, как и исследуемая проба.
Также не требуется предварительная градуировка средств измерений.
А.7 Флуориметрический метод основан на экстракции нефтепродуктов гексаном из пробы воды, очистке при
необходимости экстракта с последующим измерением интенсивности его флуоресценции, возникающей в резуль
тате оптического возбуждения
Преимуществами этого метода определения нефтепродуктов являются высокая чувствительность и экс-
прессность анализа. Аналитический сигнал в данном методе формируют ароматические углеводороды; поэтому
для градуировки анализаторов используют стандартные образцы состава на основе нефтепродуктов, в частности
минеральных масел. Спектральный диапазон возбуждения должен быть от 260 до 290 нм, а регистрации — от 310
до 340 нм.
А.8 Методом газовой хроматографии определяют массовую концентрацию нефтепродуктов в природной
(поверхностной и подземной) воде, в том числе воде источников питьевого водоснабжения, а также в сточной воде
с массовой концентрацией нефтепродуктов не менее 0,02 мг/дм3. Метод основан на экстракционном извлечении
3