ГОСТ Р 8.1013—2022
са атомов теллура — 1,34 • 127,60 • N а.е.м. = 170,984 • N а.е.м. Общий вес этого слитка равен
(138,91 +170,984) • N а.е.м. = 309,894 ■N а.е.м. Лантан составляет (138,91 • N/309,894 • N) • 100 % = =
44,825 % масс., а теллур составляет (170,984 ■N/309,894 • N) • 100 % = 55,175 % масс.
Аналогичным образом определяют массовые проценты и других составов системы LaTex.
Синтез твердых растворов La2Te3—La3Te4 осуществляется в три этапа. Первый — взаимодей
ствие лантана с парами теллура при температуре не выше 850 К — 900 К в ампуле из термостойкого
стекла, заполненной чистым сухим водородом. При данной температуре продукт синтеза выдержи
вается до образования однородного по внешнему виду тонкого порошка. Полученное на этом этапе
вещество, по данным рентгенофазового анализа, представляет смесь фаз, но не содержит свободный
лантан и теллур.
На втором этапе из порошкообразного вещества прессуют образцы при давлении 1 ГПа. Все опе рации
с порошком, в том числе и прессование, проводят в атмосфере инертного газа (аргона). Спрес
сованные образцы помещают в двойные ампулы из оптического кварцевого стекла, заполненные ар
гоном, для проведения гомогенизирующего отжига. Отжиг проводят при температуре 1273 К — 1373 К.
Третий этап — высокотемпературный отжиг в индукционной печи при температуре 1600 К, которая
достигается медленным нагревом (со скоростью примерно 15 град/мин) для исключения возможного
при быстром нагреве улетучивания теллура. Отожженные образцы затем плавятся. Плавление и кри
сталлизация полученного соединения осуществляется в заваренных танталовых или молибденовых
тиглях при медленном опускании ампулы с расплавом через индуктор. В результате образовываются
плотные поликристаллические слитки диаметром 8 мм и длиной 50 мм.
Контроль однородности образцов осуществляется по данным термоэдс различных участков слит
ка прибором [21]. Если термоэдс отличается при измерениях разных участков слитка, то проводится
дополнительный отжиг. Для этого заваренный молибденовый тигель со слитком помещается в
двой ные ампулы из оптического кварцевого стекла, и слиток отжигается при 1400 К — 1500 К в
течение 80— 100 часов.
Состав полученных образцов контролируется по данным газохроматографического [22] и хими
ческого анализов с точностью до 0,015 % масс. Анализы проводят на содержание лантана и теллура в
соединении.
5 Методика определения теплопроводности
Измерения коэффициента теплопроводности образцов твердых растворов 1_а2Те3—La3Te4 вы
полняют абсолютным стационарным методом, основанным на создании линейного теплового потока
через исследуемый образец. Экспериментальная установка представляет собой модифицированный
вариант низкотемпературной экспериментальной установки, позволяющей получать надежные экспе
риментальные данные о коэффициенте теплопроводности. В методике [12] приведены принципиаль
ная схема прибора, методика проведения измерений и расчетные формулы.
6 Оценка неопределенностей результатов измерений коэффициента
теплопроводности
Расчеты неопределенности результатов измерения коэффициента теплопроводности проводят в
соответствии с ГОСТ 34100.3.
При проведении измерений коэффициента теплопроводности твердых растворов 1_а2Те3—1_а3Те4
в интервале температур от 80 К до 400 К используется аттестованная методика [12]. Погрешности из
мерения этой методики определены при ее разработке и аттестации. Исходя из величины погрешности,
заявленной в аттестованной методике, систематическая погрешность задается границами ±Дк, где Дк
рассчитывается из величины погрешности методики при заданной температуре. Предполагая равно
мерный закон распределения возможных значений к в границах 2Дк, стандартную неопределенность
результата измерения теплопроводности вычисляют по формуле
/ чАк
с = 7з’<1)
3