ГОСТ 34889—2022
8.3Проведение измерения
8.3.1 Для проверки чистоты хромато-масс-спектрометрической системы в инжектор хроматогра
фа вводят 1 мм3 ацетонитрила. Оценивают общий фон, наличие эффектов «памяти» и артефактов. В
случае обнаружения артефактов проводят очистку хромато-масс-спектрометра, которая включает один
или несколько следующих этапов: кондиционирование хроматографической колонки, замена лайнера
и септы в инжекторе, очистка ионного источника.
8.3.2 Для оценки чувствительности системы вводят 1 мм3 матричного градуировочного раствора
G1(см. 6.2). Соотношение сигнал/шум для анализируемых соединений больше или равно 10.
8.3.3 В инжектор хроматографа вводят анализируемый экстракт в условиях указанных в 8.1.2.
Регистрируют масс-хроматограммы для MRM переходов указанных в таблице 2. Масс-хроматограмма
матричных градуировочных растворов приведена в приложении А.
8.3.4 Идентификацию инсектицидов проводят на основании времени удерживания и соотно
шения MRM переходов ион-предшественник/ион-продукт. Вычисляют отношение площадей пиков на
масс-хроматограммах MRM переходов любого градуировочного раствора, используемого для построе
ния градуировочной характеристики, и анализируемой пробы.
Инсектицид в анализируемой пробе считается идентифицированным, если выполнены следую
щие условия:
- время удерживания идентифицированного пика совпадает со временем его удерживания, по
лученным при установлении градуировочной зависимости или отличается от него не более чем на 0,02
мин;
- соотношение площадей пиков иона-предшественника и соответствующего ему иона-продукта в
анализируемой пробе имеет расхождение с данным соотношением площадей пиков в любом градуиро
вочном растворе не более ±15 %;
- соотношение сигнал/шум идентифицированного пика больше или равно 10.
9 Обработка результатов измерений
Вычисления площади пика и массовой доли идентифицированных инсектицидов выполняют при
помощи программы обработки данных в автоматическом режиме. Для вычисления используют пло
щадь пика иона, имеющего наибольшую интенсивность (для т-флувалината при вычислении концен
трации используют площадь пика 1 или пика 2, либо суммарную площадь двух пиков (см. таблицу 3) в
градуировочных растворах и анализируемых растворах соответственно). При использовании одного
пика для вычисления концентрации т-флувалината используют наиболее интенсивный пик.
За результат измерений принимают среднее арифметическое значение результатов двух парал
лельных определений, если выполняется условие приемлемости
Х1+Х2
2 - l ^ - X z l
•100 < г,
(
2
)
где
XV X2
— результаты параллельных определений массовой доли инсектицидов, мг/кг;
г
— значение предела повторяемости, указанное в таблице 4.
Результаты измерений содержания инсектицидов округляют до третьего десятичного знака и вы
ражают в мг/кг.
10 Метрологические характеристики
Установленный в настоящем стандарте метод обеспечивает выполнение измерений массовой
доли инсектицидов с относительной расширенной неопределенностью результатов аналитических из
мерений, указанной в таблице 4, при коэффициенте охвата
к =
2.
7