ГОСТ 27567—2022
Таблица 1
№ серии
Объем основного раствора перманганата калия
концентрации с (1/5 КМп04) = 0,01 моль/дм3, см3
Масса кислорода (О) Ю-6, г
1
2,50
0
2
2,25
20
3
2,00
40
4
1,75
60
5
1,50
80
6
1,25
100
7
1,00
120
8
0,75
140
9
0,50
160
10
0,25
180
6.3 Построение градуировочного графика
Не позднее чем через 25 мин проводят фотометрические измерения градуировочных растворов
по отношению к воде. Оптическую плотность растворов измеряют при длине волны 500—550 нм в
кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, начиная с раствора, имеющего наименьшую кон
центрацию перманганата калия.
Строят график, откладывая по оси абсцисс количество кислорода (0)-Ю _6 в граммах, содержа
щиеся в 25 см3 градуировочного раствора, а по оси ординат — соответствующие значения оптической
плотности. При этом следует учитывать обратную зависимость между концентрацией перманганата и
массой кислорода.
Примечание — При отсутствии компьютерной программы для построения и обработки данных, мас
штаб по оси абсцисс: 10 мм = 10 г, по оси ординат: 100 мм = 0,5 ед. оптической плотности.
6.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Контроль стабильности градуировочной характеристики заключается в определении параметров
этой характеристики через установленные промежутки времени, сопоставлении их с первоначальными
параметрами и оценке на этой основе возможности продолжения текущих измерений.
Периодичность контроля определяется частотой использования методики.
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводится в соответствии с графиком
контроля и при каждой смене реактивов. Средствами контроля являются градуировочные растворы-об
разцы для градуировки. Для контроля готовят не менее трех образцов для градуировки по 6.2.
Градуировочную характеристику считают стабильной, если расхождение между заданным и из
меренным значениями массы кислорода в образце для градуировки не превышает допускаемое отно
сительное расхождение ±10 %.
Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется для одного из образ
цов для градуировки, выполняют повторное приготовление и измерение этого образца. При повторном
обнаружении нестабильности строят новый градуировочный график.
7 Проведение анализа
Аликвоту пробы испытуемого вещества объемом, указанным в нормативно-технической докумен
тации на испытуемое вещество, помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, добавляют, если
необходимо, объем раствора серной кислоты, указанный в нормативно-технической документации на
испытуемое вещество, доводят объем раствора водой до 22 см3, перемешивают, добавляют из бюрет ки
2,50 см3 раствора перманганата калия концентрации 0,01 моль/дм3, доводят объем раствора водой до
метки и тщательно перемешивают. Колбу помещают в термостат и выдерживают при температуре
4