ГОСТ Р 70239—2022
11.3 Подготовка электрохимической установки
Подготовку потенциостата и его подключение к электрохимической ячейке проводят в соответ
ствии с руководством по эксплуатации.
Потенциостат подключают к персональному компьютеру (ПК) с установленным программным обе
спечением (поставляется в комплекте с потенциостатом). Потенциостат прогревают, проверяют кор
ректность настроек и калибровки.
Перед проведением измерений собирают установку, пример которой приведен в приложении А,
состоящую из трехэлектродной электрохимической ячейки с комплектом электродов, образца, пред
ставляющего рабочий электрод, и потенциостата.
Подготовку используемой электрохимической ячейки, электрода сравнения и вспомогательного
электрода проводят в соответствии с их эксплуатационной документацией.
Электрод сравнения заполняют насыщенным раствором хлористого калия и выдерживают не ме
нее 48 ч для установления равновесного значения потенциала. После проведения измерений электрод
сравнения помещают в насыщенный раствор хлористого калия. Хранение хлорсеребряного электрода
на воздухе запрещено. Рекомендуется один раз в 4—6 мес заменять рабочий электролит в электроде.
Электрохимическую ячейку заполняют испытательным раствором в количестве не менее 75 см3,
после чего устанавливают электрод сравнения и вспомогательный электрод (см. рисунок А.1 приложе
ния А). Рабочий электрод, закрепленный в держателе (например, зажим типа «крокодил») погружают
в испытательный раствор так, чтобы расстояние от уровня испытательного раствора до верхней части
рабочей поверхности образца всегда было одинаковым (от 5 до 7 мм), независимо от размера ячейки и
объема испытательного раствора в ней (см. рисунок 3).
Рабочий электрод устанавливают так, чтобы рабочая поверхность образца была обращена к
электроду сравнения и вспомогательному электроду. Расстояние между рабочим и вспомогательным
электродом составляет (30 ± 2) мм. Носик капилляра Габера-Луггина, в который помещают электрод
сравнения, располагают на расстоянии (3,0 ± 0,5) мм от центра рабочей поверхности образца. Электро
ды с помощью специальных проводов подключают к соответствующим разъемам потенциостата.
Температуру испытательного раствора измеряют перед началом испытания и поддерживают по
стоянной в течение всего опыта. Испытание начинают при достижении температуры испытательного
раствора (22 ± 1) °С. Допускается использование термостата для поддержания температуры испыта
тельного раствора.
12 Проведение измерений
В настройках потенциостата задают: диапазон потенциала, если это предусмотрено конструкцией
прибора; значение потенциала выдержки
Е=
-300 мВ (н.х.с.э.); рабочий диапазон силы тока, в зави
симости от ожидаемого максимального значения силы тока в конце опыта, либо режим автоподбора.
Включают регистрацию измерений (сила тока, потенциал, время) и поляризацию ячейки. Выдержку
образца при заданном потенциале проводят в течение 3600 с или менее (см. 6.2) до момента установ
ления тока стабилизации, значение которого фиксируют.
По окончании измерений выключают режим регистрации и поляризацию ячейки. После этого от
ключают кабель от рабочего электрода и извлекают его из ячейки.
13 Обработка результатов измерений
13.1 Плотность тока стабилизации образца у, мА/см2, рассчитывают по формуле
’4
< 1 >
где / — сила тока стабилизации, мА;
S — площадь рабочей поверхности образца, см2.
13.2 Выполнение измерений проводят на трех образцах от партии (плавки) металлопродукции
(труб, проката) и вычисляют плотность тока стабилизации у по 13.1, получая соответственно значения
(jv
у2, у3), мА/см2.
13.3 За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов трех параллель
ных измерений у по формуле (2), если выполняется условие приемлемости (3):
7