ГОСТ Р 70209—2022
6.6.3 Реакционную склянку с навеской топлива и тиглем закрывают пробкой (см. 6.5.2.5), соеди
ненной с поглотительной системой.
6.6.4 Трехходовой кран (6.2.1.6, позиция 6) устанавливают в положение, при котором газоизмери
тельная бюретка (6.2.1.8, позиция 8) соединена только с атмосферой. Бюретку заполняют запирающей
жидкостью, для чего при открытом одноходовом кране (6.2.1.6, позиция
11)
поднимают или опускают
уравнительную склянку (позиция
10),
добиваясь, чтобы уровень запирающей жидкости в бюретке был на
нулевой отметке и на одном уровне с жидкостью в уравнительной склянке. Закрывают одноходовой кран.
6.6.5 Поворотом трехходового крана соединяют бюретку с поглотительной системой и реакцион
ной склянкой, отсоединяя при этом всю установку от атмосферы. Проверяют установку на герметич
ность, для чего открывают одноходовой кран (позиция
11),
уравнительную склянку (позиция
10)
ставят
на стол и наблюдают за уровнем запирающей жидкости в измерительной бюретке. Слегка понизивший
ся сначала уровень жидкости должен остановиться. Если уровень жидкости в бюретке остается неиз
менным в течение 1 мин, это означает, что установка герметична.
6.6.6 Убедившись в герметичности установки, поднимают уравнительную склянку, устанавливая
на одном уровне запирающую жидкость в газоизмерительной бюретке и уравнительной склянке. За
крывают одноходовой кран. Установившийся уровень фиксируют как начальный уровень запирающей
жидкости в газоизмерительной бюретке. Отмечают температуру воды (или воздуха) в рубашке по
тер мометру (6.2.1.7, позиция 7) и величину атмосферного давления в помещении лаборатории по
бароме тру (6.2.2).
6.6.7 Открывают одноходовой кран и осторожно наклоняют реакционную склянку, чтобы раствор
соляной кислоты вылился из тигля и смочил навеску топлива. Содержимое склянки энергично взбалты
вают несколькими круговыми движениями. При этом навеска топлива лучше смачивается и разложение
карбонатов с выделением диоксида углерода происходит быстрее. Вследствие повышения давления в
реакционной склянке, вызванного выделением диоксида углерода, газ через поглотительную систему, где
поглощаются пары воды и сульфид водорода, вытесняется в газоизмерительную бюретку. Полноту
разложения карбонатов определяют по прекращению прохождения пузырьков газа через спиральный
прибор с серной кислотой.
Прежде чем зафиксировать окончание испытания, содержимое склянки взбалтывают еще раз.
Продолжительность испытания обычно составляет около 5 мин.
Если вместо спирального прибора с серной кислотой используют трубку с ангидроном (см. 6.5.2.1),
то о полноте разложения карбонатов судят по выделению пузырьков газа в реакционной склянке.
6.6.8 Поднимая и опуская уравнительную склянку, устанавливают на одном уровне запирающую
жидкость в газоизмерительной бюретке и уравнительной склянке. Закрывают одноходовой кран и фик
сируют объем газа в бюретке.
Разность уровней жидкостей в газоизмерительной бюретке, зафиксированных до и после испы
тания, принимают за объем выделившегося диоксида углерода карбонатов при измеренных значениях
температуры и давления.
6.6.9 Аппараты с поглотителями можно использовать для многократных испытаний. Необходи
мость замены поглотителей определяют по их внешнему виду (по степени оплавления ангидрона или
хлорида кальция, в случае их использования) и по результатам периодически проводимых контрольных
испытаний. Между испытаниями все аппараты с поглотителями хранят плотно закрытыми пробками,
надев на боковые отростки отрезки резиновых или силиконовых трубок с оплавленными стеклянными
палочками.
6.7 Проведение контрольного испытания
Для проверки правильности получаемых результатов проводят контрольные испытания по про
цедуре, описанной в 6.6. Вместо навески топлива в контрольных испытаниях используют навески кон
трольных веществ: карбоната натрия или карбоната кальция, подготовленных по 6.5.1.9. Масса навесок
контрольных веществ должна составлять около 0,2 г. Взвешивания проводят с точностью до 0,0001 г на
весах по 6.2.3.
Результаты, полученные экспериментально, сравнивают с расчетным содержанием диоксида
углерода в контрольном веществе. Результаты проверки считают удовлетворительными, если экспе
риментальная величина отличается от теоретической не более чем на 10 % отн. В противном случае
14