ГОСТ 24596.4-81 С. 2
Кислотный хромовый темпо-синий по ТУ 6—09—3870, готовят сухую смесь с азотнокислым
или хлористым калием (1:100) растиранием в ступке.
(Измененная редакция, Изм. № 1,2).
2.3. Проведение анализа
1.0—1,1 г анализируемого продукта, подготовленного по ГОСТ 24596.1, взвешивают с точнос
тью до третьего десятичного знака, помешают в стакан вместимостью 250 см3, смачивают 10 см*
воды и приливают 50 см3 раствора соляной или 20 %-ного раствора азотной кислоты. Стакан
накрывают часовым стеклом, раствор кипятят в течение 15—20 мин. Затем раствор с осадком
количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см1. Раствор охлаждают, доливают
водой до метки, перемешивают и фильтруют через фильтр «белая лента*, отбрасывая первые порции
фильтрата.
5 см1 полученного фильтрата отбирают пипеткой, помещают в коническую колбу вместимос
тью 250—300 см5, доливают до 100 см3 воды. 2 см5 раствора триэтаноламина или триэтаноламина
гидрохлорида, 5 см1 раствора сульфосалицнловой кислоты. 10 см5 раствора гидроокиси калия,
на кончике шпателя добавляют кадьцеин или смешанный индикатор и титруют раствором
трилона Б на черном фоне до изменения окраски от флюоресцирующей салатно-зеленойдо розовой
(кальцеин) или фиолетовой (смешанный индикатор), не исчезающей при тщательном
перемешивании на магнитной мешалке или вручную.
При титровании с кальконкарбоновой кислотой приливают 0,5 см’ раствора окиси магния и
титруют до изменения окраски от малиновой до синей. Допускается в качестве индикатора
использовать кислотный хромовый темно-синий. В этом случае окраска изменяется от винно-крас
ной до сине-фиолетовой. При использовании кальконкарбоновой кислоты или кислотного хромо
вого темно-синего сульфосалициловую кислоту недобаатяют. Одновременно проводятконтрольный
опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого раствора.
(Измененная редакция, Изм. № 1,2).
2.3.2. (Исключен. Изм. № 2).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю кальция (X) в процентах вычисляют по формуле
(У- Г,) •250 •0.001 •100
л -
---------------------------
5 -т
где К—объем точно с (трилон Б) = 0,025 моль/дм5 раствора, израсходованный на титрование
анализируемого раствора, см1;
К, —объем точно с (трилон Б) = 0,025 моль/дм* раствора, израсходованный на титрование
контрольного раствора, см5;
0,001 —масса кальция, соответствующая массе трилона Б, содержащаяся в I см’раствора концент
рации точно с (трилон Б) = 0.025 моль/дм*, г;
т —масса навески анализируемой пробы, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель
ных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности
/*=0,95 не должны превышать 0,5 %.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.4.2. (Исключен. Изм. № 2).
Радд. 3. (Исключен, Изм. № 2).
15