ГОСТ ISO 17072-1—2021
8.2 Экстракция образца кожи
Взвешивают приблизительно 2 г подготовленного образца кожи с точностью до 0,001 г, используя
аналитические весы (см. 6.3), и помещают в колбу Эрленмейера вместимостью 250 см3 (см. 6.8).
Добавляют пипеткой 100 см3 кислого раствора искусственного пота (см. 8.1) и встряхивают в во
дяной бане (см. 6.10) в течение 4 ч ± 5 мин при температуре (37 ± 2) °С.
В случае недостаточного количества образца допускается отбирать образец кожи массой 1 г, но
в данном случае экстракция должна выполняться с использованием 50 см3 кислого раствора искус
ственного пота в колбе Эрленмейера вместимостью 150 см3.
Фильтруют экстракт через фильтровальную бумагу (см. 6.6), а затем через мембранный фильтр
(см. 6.5).
В случае определения Sn, Sb, Pb убеждаются в том, что в результате фильтрования не происхо
дит частичная потеря данных элементов.
Для непосредственного измерения элементов отбирают необходимое количество экстракта для
анализа и добавляют 5 % (по объему) азотной кислоты (см. 5.2). Данное добавление должно быть учте но
при помощи коэффициента разведения.
Для контроля загрязняющих веществ необходимо провести холостой опыт. Аликвоту кислого пота
помещают в сосуд для образца и выполняют все процедуры в полном объеме, включая аналитические
процедуры, как и для испытуемого образца.
Указанные выше условия проведения экстракции должны строго соблюдаться. Любое отклонение
приведет к получению неправильных результатов.
В случае определения ртути (Нд) одновременно с кислым раствором искусственного пота добав
ляют 10 мкл раствора золота (см. 5.10).
8.3 Анализ методами ICP, AAS и SFA
8.3.1 Общие положения
Растворы, приготовленные в соответствии с 8.2, могут подвергаться анализу непосредственно
при условии, что концентрация содержащихся в них анализируемых металлов находится в пределах
калибровочного диапазона значений. В ином случае растворы должны быть соответствующим образом
разбавлены.
Готовят стандартные растворы сравнения для требуемых металлов в соответствии с ISO 11885,
используя раствор пота (см. 8.1), воду или подкисленную воду.
8.3.2 ЮР
8.3.2.1 ICP-OES
Настраивают ICP-OES (см. 6.11) в соответствии с инструкциями изготовителя и используют реко
мендуемые настройки, указанные в ISO 11885.
Анализируют раствор, приготовленный в соответствии с 8.2, относительно растворов сравнения
металлов с известными концентрациями, используя ICP-OES (см. 6.11) при характеристической длине
волны для каждого отдельного элемента.
8.3.2.2 ICP-MS
Настраивают ICP-MS (см. 6.13) в соответствии с инструкциями изготовителя и используют реко
мендуемые настройки, указанные в ISO 17294-2.
Анализируют раствор, приготовленный в соответствии с 8.2, относительно растворов сравнения
металлов с известными концентрациями, используя ICP-MS (см. 6.13) при характеристической ионной
массе для каждого отдельного элемента.
8.3.3 AAS
Подготавливают атомно-абсорбционный спектрометр (см. 6.12) в соответствии с инструкциями
изготовителя и используют рекомендуемые настройки, указанные в ISO 15586.
Анализируют раствор, приготовленный в соответствии с 8.2, относительно растворов сравнения
металлов с известными концентрациями, используя AAS (см. 6.12) с подходящей лампой с полым като
дом для каждого отдельного элемента.
8.3.4 Анализ методом SFA
Настраивают
S F A (
c m
.
6.14) в соответствии с инструкциями изготовителя и используют рекоменду
емые настройки, указанные в ISO 17852.
Анализируют раствор, приготовленный в соответствии с 8.2, относительно растворов сравнения
ртути (Нд) с известной концентрацией, используя SFA(
cm
. 6.14).
4