С. 3 ГОСТ 24596.7-81
4. ИОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРА
4.1. Сущность метода
Метод основан на прямом измерении концентрации фтора в растворе с использованием
фторидного селективного электрода после извлечения фтора отгонкой или без предварительного
извлечения.
4.2. Определение фтора в растворе после извлечения его отгонкой или разложения пробы соляной
или азотной кислотой
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
pH-метр милливольтметр лабораторный типа pH-121 или другой аналогичный.
Электрод фторидиый типа 3F-VI.
Электрод вспомогательный хлорсеребряный типа ЭВЛ-1МЗ или другой аналогичный.
Мешалка магнитная типа ММ-ЗМ или другая аналогичная.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч., ледяная.
Натрий фтористый, ос. ч., или по ГОСТ 4463. высушенный при температуре 100—105 "С до
постоянной массы.
Натрий лимоннокислый трехзамешеиный 5,5-водный по ГОСТ 22280.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Натрий уксуснокислый 3-водиый по ГОСТ 199.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы с массовой долей гидроокиси натрия 4 и 40 %.
Буферный раствор, pH 6,0; готовят следующим образом: 58,5 г хлористого натрия растворяют
в 600 см’ воды в мерной колбе вместимостью I дм*. После полного растворения навески добавляют 102
г уксуснокислого натрия, I см3 уксусной кислоты и 15 г лимоннокислого натрия, раствор
доливают водой до метки и перемешивают. Результаты взвешивания навесок записывают с
точнос тью до первого десятичного знака. pH буферного раствора проверяют на pH-метре и при
необходи мости прибавляют уксусную кислоту или 40 %-ную гидроокись натрия.
Метиловый оранжевый —индикатор, готовят по ГОСТ 4919.1, или смешанный индикатор
(диметиловый желтый и метиленовый голубой), готовят по ГОСТ 4919.1 смешиванием равных
объемов 0.1 %-ных спиртовых растворов.
Растворы сравнения, исходный раствор c(NaF)=I 10“2 моль/дм3 (1I0”J М раствор); готовят
следующим образом: 0,210 г фтористого натрия взвешивают с точностью до третьего десятичного
знака, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см5, растворяют в 200 см’ воды, добавляют
250 см3 буферного раствора, доливают водой до метки и перемешивают. Растворы сравнения
объемом 500 см3готовят разбавлением исходного раствора в соответствии с таблицей.
Исходные растворы и растворы сравнения хранят в течение 30 сут.
Молярная концентрации
М олярная
концентрация
раствора сравнении, моль/дм’
исходного
раствора, моль/дм3
Объем
исходного раствора,
см*
Объем буферного раствора.
см3
мо
-4
2 10-4
Ы 0 -*
10250
1 10-4
1-10-*
5250
410“*2-10—*100200
2 10-* 100200
1-10-* 1-10-4 50225
8 10-*2-10~4 20240
5-10-* 1-10—4 25
240
(Измененная редакция. Изм. К? 1, 2).
4.2.2. Подготовка к анализу
4.2.2.1. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят серию растворов сравнения: вчетыре стакана
вместимостью 50 или 100 см5 каждый вносят по 20—30 см3раствора сравнения разной концентра
ции. Стаканы поочередно помещают на магнитную мешалку, погружают электроды и через 1—5 мин
измеряют величину потенциала (при концентрации фтора менее МО-4 моль/дм3 время перемеиш-
24