С. 2 ГОСТ 24596.3-81
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с(H2S04) = 6 моль/дм3(6 н. раствор).
Крахмал растворимый. раствор с массовой долей крахмала 0.5 %; готовят по ГОСТ 4919.!.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей метилового оранжевого 0,1
%\
готовят по ГОСТ 4919.1.
Натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 11773.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор c(NaOH) = 1 моль/дм5.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) пятиводный по ГОСТ 27068, ч.д.а., раствор
с
(Na,S,Oy5H,O)=0,l моль/дм5, готовят по ГОСТ 25794.2.
Молярную концентрацию тиосульфата натрия
с
(Na,S20, 5Н.О) = моль/дм5 вычисляют по
формуле
... ...
т
^
с (Na2S20 3-5H20)^
-
1000
.
где
т
—масса навески бихромата калия, г;
49,03 —молярная масса эквивалента Л/ (К2Сг,С-), г/моль;
V —
объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3.
Буферный раствор
с
pH 6,7; готовят следующим образом: 60,0 г двузамещенного фосфорно
кислого натрия, 30.0 г однозамещенного фосфорнокислого калия и 100.0 г бромистого калия
взвешивают, результат взвешивания записывают с точностью до первого десятичного знака, раство
ряют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм5, доливают водой до метки, перемешивают и
фильтруют в темную склянку с притертой пробкой.
Хлорамин Б технический, раствор с массовой долей 8.5 %. Отфильтрованный раствор хранят
в темной склянке с притертой пробкой.
3.3. Проведение анализа
10 см5 раствора, приготовленного по п. 2.2, переносят пипеткой в коническую колбу вмести
мостью 250 см5, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по метиловомуоранжевому, приливают
10 см’ буферного раствора, перемешивают и по стенкам колбы пипеткой приливают 5 см5раствора
хлорамина. Колбу закрывают пробкой, перемешивают и оставляют стоять на 10 мин.
После этого в колбу приливают 3 см5 раствора йодистого калия и 10 см5 раствора серной
кислоты. Колбу закрывают притертой пробкой или часовым стеклом и раствор выдерживают 3—
5 мин в темном месте, небольшим количеством дистиллированной воды из промывалки
смывают возогнанный йод с пробки и внутренних стенок колбы, присоединяют смыв к основ
ному раствору, после чего титруют раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски,
затем добавляют около I см5 раствора крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания
раствора. Первые порции раствора тиосульфата натрия добавляют при осторожном перемеши
вании анализируемого раствора.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством
реактивов, прибавляемых в указанной последовательности, но без анализируемого раствора.
3.2, 3.3. (Измененная редакция. Изм. № 1, 2).
3.4. Обработка результатов
Массовую долю азота, растворимого в 0.4 %-ном растворе соляной кислоты. (Л) в процентах
вычисляют по формуле
10
Х =
<Уг-
К,)-500 - 0,000467- 100
•
т
где
У,
—объем точно
с
(Na,S2O;-5H,O)=0.1 моль/дм3раствора, израсходованный на титрование
анализируемого раствора, см5;
У2—
объем точно с (Na2S,0, 5Н2О)=0.1 моль/дм3 раствора, израсходованный на титрование
контрольного раствора, см5;
т —
масса навески анализируемой пробы, г;
0,000467 —масса азота, соответствующая I см3точно
с
(Na,S,0, 5Н,О)=0.1 моль/дм3раствора, г.
12