С. 2 ГОСТ 24596.6-81
х
_
(т ,-т 2
) • 1(Ю
т’
где т —масса навески анализируемой пробы, г;
/и, —масса бюксы с пробой до высушивания, г;
т2—масса бюксы с пробой после высушивания, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных опреде
лений. допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0.95 не
должны превышать:
0,05 % —при массовой доле воды до 0,5 %\
0,2 % —при массовой доле воды свыше 0,5 до 2 %\
0,4 % —при массовой доле воды свыше 2 до 5 %.
(Измененная редакция. Изм. № 1).
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ - ПО МЕТОДУ КАРЛА ФИШЕРА
3.1. Определение воды проводят по ГОСТ 14189.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.2—3.4. (Исключены. Изм. № 1).
4. ДИНАМИЧЕСКИЙ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ
Схема установки для определения воды
динамическим хроматографическим методом
расстоянием между концами 35 им; 3 — четырехходо-
Черт. 2*
Участок диаграммы, очерченный нулевой ли
4.1. Сущность метода
Метод основан на измерении массы воды дифференциальным способом в потоке газа-носителя
с помощью детектор;» по теплопроводности.
4.2. Аппаратура н реактивы
Хроматограф лабораторный унифицированный
серии ЛХМ-8МД, модель 1, подключенный в схему
установки (черт. 2), или другой аналогичный.
Азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293 или
газ-гелий.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3. Градуировка прибора
Дтя градуировки прибора в сухую U-образную
трубку вводят с помощью жидкостного микрошприца
0,001—0,010 см1 воды. Концы трубки подсоединяют
резиновым шлангом встык на четырехходовом кране в
схему хроматографа между сравнительной и изме
рительной ячейками детектора.
Кран находится в положении /. При повороте
крана в положение У/подключают поток газа-носите
ля (азот или гелий) и выдувают имеющийся в U-об-
разной трубке воздух; при этом перо самописца
отходит вправо. При возвращении пера влево кран
переводят в положение /. Помешают U-образную
трубку в стакан с водой, предварительно нагретой до
60—80 “С, и опять переводят кран в положение //.
Определение считают законченным по возвращении
пера самописца на нулевую линию.
/ — стакан вместимостью 2S0 см1; 2 — U -обращ ая
трубка с внеш ним диаметром 5 мм, высотой 100
vim
,
нией и кинетической кривой, вырезают и взвешива
вой кран; 4 — сравнительная ячейка детектора,
ют, результат взвешивания записывают с точностью
S —
са
мописец; 6 — нщ ернтельная яче
й
ка дете
к
т
ор
а;
до третьего десятичного знака или определяют пло
7
— измеритель скорости; S — термостат
щадь по кривой с помощью интегратора.
Градуировку прибора проводят не реже одного
раза в 5 сут.
•Черт. 1. (Исключен, Изм. № 2).
2
0